碘滴定液的配制标准操作规程.doc

碘滴定液（0.1mol/L）的配制标准操作规程 第 PAGE 1页共 NUMPAGES 2页 标　　题 碘滴定液（0.1mol/L）的配制标准操作规程 编　　号 STP-QQ-443 版　本 Ⅰ 页　数 共2页 起 草 人　 签　名 审 核 人 签　名 批 准 人 签　名 日　期 日　期 日　期 起草部门 颁发部门 生效日期 年　月　日 送达部门 份　数 目 的：规范碘滴定液的配制操作。 适用范围：碘滴定液。 责任者：配制者、复核者。 I＝126.90 1、试药及试剂 碘（分析纯） 氢氧化钠滴定液（1mol/L） 碘化钾（分析纯） 硫酸滴定液（0.5mol/L） 盐酸 淀粉指示液 三氧化二砷（基准物） 碳酸氢钠（分析纯） 甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水 100ml使溶解，即得。 2、配制 取碘 13.0g，加碘化钾 36g与水50ml溶解后，加盐酸３滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 3、标定 3.1 原理 三氧化二砷经过氢氧化钠液处理，生成AsO3-， 在H+存在下与碘液定量发生氧化－还原反应，微过量的碘使淀粉指示剂变蓝，故可判断终点并算出结果。反应式如下： As2O3＋6OH-→2AsO33-＋3H2O H+＋OH-→H2O AsO33-＋3H+＋I2＋4HCO3-→HAsO42-＋2I-＋3H2O＋4CO2↑ 3.2 步骤 取在 105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约 0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液１滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液２ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每１ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于 4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用碘滴定液（0.05mol/L）时，可取碘滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成。 3.3 计算公式 碘滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算： Ｃ（mol/L）= m×0.1 V×4.946 式中：ｍ为基准三氧化二砷的称取量（mg）； Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）； 4.946 为每１ml的碘液（0.1000mol/L） 相当于三氧化二砷的毫克数。 4、贮藏 应置于具玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 5、有关注释及注意事项: 5.1 本滴定液浓度Ｃ（mol/L）中的基本单元为“1/2I2”，亦即“Ｉ”。 5.2 碘在水中几乎不溶，且有挥发性； 但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾 36g置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后再加入研细的碘13.0g ，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸３滴的水稀释使成1000ml，摇匀，经３号垂溶玻璃漏斗滤过，即得。 5.3 在上述配制过程中，于每1000ml的碘液（0.1mol/L） 中加入盐酸３滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在，并用以部分中和硫代硫酸钠液（0.1mol/L）中加有的稳定剂碳酸钠。 5.4 本滴定液具有挥发性和腐蚀性， 应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应在配制后放置一周再行标定， 使其浓度保持稳定。 5.5 标定时，如照药典的规定量称取基准三氧化二砷，则消耗本液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准三氧化二砷的称取量应为0.11～0.12g 。三氧化二砷为剧毒药，取用时应按规定制度办理。 5.6三氧化二砷不溶于水，因此需加４％氢氧化钠溶液10ml，并加微热促使形成亚砷酸钠（Na3AsO3） 而溶解完全；但碘量法不能在强碱性溶液中进行，因此在溶解完全后，又需滴加适量的硫酸液（0.5mol/L）使甲基橙指示液由黄色恰转变为粉红色，以中和过量的氢氧化钠，并立即加入碳酸氢钠2g，使溶液的pH值维持在８左右。 5.7 配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长， 并应快速冷却，以免降低其灵敏度；制成的淀粉指示液应在当日内使用。所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色；如显红色，即不宜使用。