第三章 中药制剂的检查.ppt

讨论： a. HNO3处理后,必须蒸干除尽NO。（可氧化硫化氢析 出硫，影响比色） b. 炽灼温度严格控制：500-600℃（温度升高，重金 属损失大） c. 含钠盐或氟的有机药物在炽灼时改用铂坩埚或硬 质玻璃 (玛瑙)蒸发皿。 d. 消除盐酸或其他试剂可能夹杂重金属，除另有规 定外，对照液应取同样量试液蒸干后，依法检查 第三法 硫化钠法 除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。 第四法 微孔滤膜法 当重金属含量低(2-5?g) 时, 在比色管中难于目视观察,采用本法。 供试品颜色难以排除时，也可用此法。 金银花中重金属及有害元素测定 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录IX B 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 (三）铁盐检查法 标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 对照法 检查法 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液(取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，……)比较，即得。 讨论： 1、反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸4ml为宜。 2、加过硫酸铵可氧化Fe2＋为Fe3＋，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。加硝酸后加热也可氧化Fe2＋为Fe3＋，故可检查Fe2＋和Fe3＋。 3、为了提高灵敏度或供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇提取后，分取正丁醇层比色。 第二节 药典规定中药制剂的检查项目 三七叶总皂苷： 干燥失重 取本品在80℃干燥至恒重，减失重量不得超过5.0％。 炽灼残渣 不得超过4.0％ 一、干燥失重测定法 取供试品，混合均匀（为较大结晶者，应先捣碎成2mm以下的小粒）。分取约1g或各药品项下规定重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm，干燥时应将瓶盖取下，置于称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将瓶盖好。在每次干燥后应先置干燥器内放冷至室温，然后称定重量。 如供试品未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品置较低的温度中，干燥至大部分水份除去后，再按规定条件下干燥。 当用减压干燥器时，除另有规定外，压力应在2.67kPa以下；干燥器中常用的干燥剂为硅胶或五氧化二磷，减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。 二、炽灼残渣检查法 取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，除另有规定外，加硫酸0.5～1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即可。 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。 三、水分测定法 中国药典一部收载四种方法：烘干法，甲苯法，减压干燥法，气相色谱法。 药典规定，一般将供试品先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片(破碎时不得用高速粉碎机)。直径和长度在3mm以下者不可破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。 1．烘干法 本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。 取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量。计算供试品中含有水分的百分数。 2．甲苯法 本法适用于含挥发性成分的药材。 仪器装置 如图。A为500mL的短颈圆底烧瓶，B为水分测定管；C为直形冷凝管