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ICP测试样品处理及标准溶液配制
ICP测试样品处理及标准溶液配制
1. Cu和Ag元素测试
0.2mg-0.3mg的样品,加入到10ml的浓HNO3超声处理,过滤,获得澄清溶液。
2. Zn元素测试
2-3mg的样品,加入到10ml的1M HNO3超声处理,过滤,获得澄清溶液,测试元素Cu和Zn。
3. Cd和Co元素测试
2-3mg的样品,加入到10ml的4M HNO3超声处理溶解样品,过滤,获得澄清溶液。
4. K、Na、Si和Al元素测试
5、Li,Ni和Mn元素测试
疑问:
1.各种元素配制标准溶液的浓度范围;样品前处理是否合适?
2.我们有购买的多元素混合标准液(1000ug/ml),是否可以用来稀释配制标准溶液,做各种元素的标准曲线?还是只能使用无机盐来配制标准曲线。
3. K、Na、Si和Al元素测试,试样为碱性溶液,加硝酸酸化,酸化后溶液的pH值一般要求为多少,标准溶液配制是否也要调节pH值与待测液一致?K、Na、Si和Al标准溶液的浓度范围为多少时测试准确性会更高?
答复:
1. 8000ICP有轴向、轴向衰减、径向、径向衰减四种观测方式,可接受的信号范围很大。对于不同元素,从几个PPB到几十甚至上百PPM都可以。所以元素标液的浓度范围主要看消解好的样液浓度而定。当然,对于含盐量高或基体复杂的样品,要考虑基体效应的影响。样品前处理方法取决于样品的类型和性质,以及你要测的是总量还是溶出量,无法一概而论。
2.多元素混标完全可以用,没有问题。
3.如果你的仪器配置的是十字交叉雾化器耐氢氟酸进样系统,无论酸性碱性样品都可以直接进样测,至于样品的稳定性取决于样品性质,没有通用的方法,要试了才知道。理论上,用外标法测样,标液和样品试液的性质越接近越好,如果基体效应对测定结果有影响,就要考虑基体匹配或标准加入法。只要样液的浓度大于定量限,并在系统的线性范围内,细心操作,都可以测准。
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