第四章-电子显微分析(SEM提前).pptVIP

现代材料测试与分析技术 4.1.2 电子的波性及波长 随着人们对微观粒子运动的深入认识，用于显微镜的一种新的照明源 — 电子束被发现了。 4.1.4 电磁透镜的像差及分辨本领 控制电子束的运动在电子光学领域中主要使用电磁透镜装置。但电磁透镜在成像时会产生像差。 像差分为几何像差和色差两类。 几何像差：由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的像差。 色差：由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的像差。 电子枪种类: 钨(W)灯丝(热游离方式) 六硼化镧(LaB6)灯丝（热游离方式） 场发射 (Field Emission) （场发射） 热游离方式：利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。 场发射方式：当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时，会有可观数量的电子发射出来。其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应(量子隧穿效应），使能障宽度变窄，高度变低，电子可直接穿隧通过此狭窄能障并离开阴极。 钨灯丝 六硼化镧(LaB6) 电子能量散布 2 eV 1 eV 钨的功函数 4.5eV 2.4eV 操作温度 2700K 1500K 使用寿命 40~80h 100~500h 场发射式电子枪 亮度更高107A/cm2 电子能量散布仅为 0.2 - 0.3 eV 其分辨率可高达 1nm 冷场发射式：电子束直径最小，亮度最高，影像分辨率最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。需在10-10 torr的真空度下操作，并定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing)，以去除所吸附的气体原子。它的另一缺点是发射的总电流最小。 热场发射式：1800K温度下操作热式能维持较佳的发射电流稳定度，并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似，但其电子能量散布却比冷式大3~5倍，影像分辨率较差，通常较不常使用。 (1)透射电镜中电子衍射的特点 透射电镜常用双聚光镜照明系统，束斑直径为1~2um，经过双聚光镜的照明束相干性较好。 透射电镜有三级以上透镜组成的成像系统，可提高电子衍射相机长度。 可进行选区电子衍射，可进行样品微区形貌分析和原位晶体学性质测定。 (2)有效相机常数 衍射斑点到中心斑点的距离R和晶面间距d之间并不存在如式（4.36）所示的简单关系。 若定义有效相机长度L’，仍有Rd =λL ’ λL ’称为有效相机常数 L’并不是样品和底板之间的真实距离 L’=f0MIMP 式中，f0为物镜焦距，MI为中间镜放大倍数， MP为投影镜放大倍数 f0、MI、MP随物镜、中间镜、投影镜的激磁电流大小而变化。目前，引入计算机系统，可直接显示。 （2）标准操作步骤 ①调节中间镜和投影镜电流，在荧光屏上显示选区光阑孔的清晰像，这时中间镜物平面与选区光阑平面重合。 ②调节物镜电流，在荧光屏上显示选区光阑孔范围内样品形貌的清晰像，这时物镜像平面与选区光阑平面重合。移动样品，使待分析区域落入选区光阑中央。 ③将物镜光阑推出，缩小中间镜电流并调节至在荧光屏上出现清晰的衍射花样，这时中间镜的物平面与物镜的背焦平面重合。 像 (2)中间镜和投影镜 中间镜和投影镜的构造和物镜是一样的，但它们的焦距比较长。其作用是将物镜形成的一次像再进行放大，最后显示到荧光屏上，从而得到高放大倍数的电子像。这样的过程称为三级放大成像。 物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为100倍左右，而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为0~20倍。三级成像的总放大倍数为： MT = MO MI MP  其中MO、MI、MP分别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。 （a）高放大率 （b）衍射 （c）低放大率 物 物镜 衍射谱 一次象 中间镜 二次象 投影镜 选区光阑 磁透镜可以通过改变电流来调节放大倍数。 一般通过将物镜和投影镜的放大倍数 MO、MP固定，而改变中间镜放大倍数 MI 来改变总放大倍数 MT。 应当指出，放大倍数越大，成像亮度越低。成像亮度与 MT2 成反比。因此，要根据具体要求选用成像系统的放大倍数。 样品室位于照明系统和物镜之间，其作用是安装各种形式的样品台，提供样品在观察过程中的各种运动，如平移（选择观察区域）、倾斜(选择合适的样品位向)和旋转等。 透射电镜样品非常薄，约为100～200nm，必