第二章固相萃取技术上.pptxVIP

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第二章 固相萃取技术 ;概 念; 第一节 概述 ; 第一节 概述 ;固相提取技术 Solid Phase Extraction (SPE); 第一节 概述 ; 第一节 概述 ;第二节 固体萃取的基本原理、分离模式及操作步骤;第二节 固体萃取的基本原理、分离模式及操作步骤; 固相提取技术 Solid Phase Extraction (SPE);HPLC与SPE比较;分离效率比较 - HPLC与SPE;2、固相萃取的分离模式 ;正相溶剂洗脱强度;反相固相萃取;分离模式;正相固相萃取;分离模式;硅胶柱(silica);正相萃取或反相萃取选择原则;离子交换固相萃取;分离模式;分离模式;2、操作步骤 ;固相提取技术的基本要求;SPE技术的驱动力:重力;SPE技术的驱动力:压力;SPE技术的驱动力:压力;Resevoir with Adapter;固相提取过程的一般步骤;一般性分析操作步骤;SPE技术对流速的一般要求;净化条件的确定:;SPE使用注意事项及关键控制点;一柱预处理活化即;二.上样;;三 洗涤;目的是为了除去吸附在固相萃取柱上的少量基体干扰组分。 一般选择中等强度的混合溶剂,尽可能除去基体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失。 反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂-水混合液,有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。;洗涤;四洗脱/收集;四.洗脱及收集分析物;;第三节 固相萃取装置;(1)固相萃取柱;常见固相提取小柱的构造;SPE 产品常见形式 ;(2)固相萃取过滤装置;a.固相萃取过滤-加压操作;美国Supelco公司提供的给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞。;b. 固相萃取过滤-负压抽吸;也可以采用固相萃取过滤装置同时处理多个样品;c. 固相萃取过滤-离心法;全自动固相萃取仪;固相萃取联用装置;第四节 固相萃取吸附剂;键和硅胶吸附剂 石墨碳 离子交换树脂 金属配合物吸附剂 聚合物吸附剂 免疫亲和吸附剂 分子嵌入聚合物;SPE各种填料;键和硅胶吸附剂;SPE填料的类型;SPE各种填料;3、固相萃取吸附剂的选择;第五节 固相萃取溶剂的选择;1、固定相活化溶剂的选择: 一般使用两种活化溶剂。第一种溶剂(初始溶剂)用于净化固定相,对于常用的C18键和硅胶固定相,可用甲醇有效地除去其所含杂质。第二种溶剂(终溶剂)使固定相???剂化,以便样品中的分析物能更好的保留。;2、上样萃取溶剂的选择;3、淋洗溶剂的选择;溶剂强度应足够大,以保证吸附在固定相上的分析物定量洗脱下来。 选择的洗脱溶剂应与后续的分析相适应。 选择粘度小、纯度高、毒性小并与分析物和固定相不发生反应的溶剂。选择单一溶剂效果不理想时,可以考虑使用混合溶剂进行洗脱。

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