铌铪合金中碳和硫的分析方法-中国有色金属标准质量信息网.doc

GJB ××××—×××× YS/T XXXX.8—201X PAGE 2 PAGE I ICS YSYS中华人民共和国有色金属行业标准中华人民共和国工业和信息化部 发布　钒铝、钼铝合金化学分析方法　第8部分：钼、铝量的 YS YS 中华人民共和国有色金属行业标准 中华人民共和国工业和信息化部 发布 　钒铝、钼铝合金化学分析方法　 第8部分：钼、铝量的测定 X-荧光光谱法 Methods for chemical analysis of aluminium-vanadium and aluminium-molybdenum master alloys— Part 8：Determination Of Molybdenum and Aluminium contents— X-ray fluorescence method （征求意见稿） ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 YS/T XXXX.8-201× PAGE PAGE 2 前言 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 YS/T XXXX《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》共包括8部分： ——第1部分：钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法 ——第2部分：钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 ——第3部分：钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法 ——第4部分：钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第5部分：钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 铝量的测定 EDTA络合滴定法 ——第6部分：钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法 ——第7部分：钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 氧量的测定 惰气熔融-红外吸收法 ——第8部分：钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 钼、铝量的测定 X-荧光光谱法 本部分为YS/T XXXX的第8部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：西北有色金属研究院。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京有色金属研究院、赣州有色冶金研究院、中南大学粉末冶金研究院。 本部分主要起草人：周恺、李波、孙宝莲、董岐·····。 本标准为首次发布的有色金属行业标准。 钼铝合金化学分析方法 钼、铝量的测定 X-荧光光谱法 1 范围 本部分规定了钼铝合金中铝、钼量的测定方法。 本部分适用于钼铝合金中铝、钼量的测定。测定范围见表1。 表1 钼铝合金中各成分的测量范围 元素 质量分数范围/% Al 15.00～50.00 Mo 50.00～85.00 2 方法提要 样品用氢氟酸、硝酸溶解。然后使样品转变为氧化物形式，再用合适的熔剂按一定比例熔铸成适合于X-荧光光谱仪测量的试料熔片。在选定的仪器测量条件下测量试料熔片中待测元素特征谱线的荧光X射线强度，根据校准曲线或方程式来计算，且进行元素间干扰效应校正，获得样品中待测成分的含量。 3 试剂与仪器 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 四硼酸锂：优级纯，使用前在650℃灼烧4h。 3.2 溴化锂：：称取适量的溴化锂配置成浓度为30mg/mL的溶液，使用前在105℃干燥2h。 3.3 氩气甲烷气混合气体：含体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。 3.4 硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。 3.5 氢氟酸（ρ1.15g/mL），优级纯。 4 仪器 4.1 波长色散X-荧光光谱仪，符合GB/T16597规定。 4.2 熔样皿：用铂合金（95%铂+5%金）制成。 4.3 铸型皿：用铂合金（95%铂+5%金）制成。 4.4 熔样炉：能加热至1050℃，控温精度在±5℃。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.200g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数 平行称取两份试样进行测定，取其平均值。 5.3 试料熔解 将试料（5.1）置于铂黄金坩埚中，加入少量蒸馏水浸润样品，加入2.5mL硝酸（3.4），缓慢滴加0.5mL氢氟酸（3.5），盖上聚四氟乙烯表皿，待样品溶解后补加4.5mL氢氟酸（3.5）。取下，于红外灯下烘至近干。准确加入7.000g四硼酸锂（3.1），1.0mL溴化锂（3.2），放入熔样炉进行熔融，400℃烘干1min后开始熔融，熔融温度为1050℃，静止熔融5min，摇摆15min后，将熔融物倒入已预热的铸型模中成型，取出，冷却。 5.4 标准曲线的绘制 5.4.1 使用高纯试剂和多个有证标准溶液配制标准样品。具体配制方法见附录A。 5.4.2 不同仪器可根据实际