瓦里安AA240培训讲义原子吸收光谱仪用户培训讲义.ppt

培训内容概要 光谱早期发现 Fraunhofer 线 ? 1802年 Wollaston利用狭缝和‘棱镜，第一次发现太阳光谱中的暗线，这是原子吸收光谱的最初观测。 Kirchhoff 和 Bunsen的实验（1） Kirchhoff 和 Bunsen的实验 （2） 吸收和发射 基态原子 原子能量的吸收和发射 原子吸收过程 吸收能量图(每个元素的吸收线较少) Pb 能级跃迁图 发射能量图（每个元素有较多的发射线) 比耳－朗伯定律（Beer-Lambert） 比耳-朗伯定律适用条件 样品分析过程简介 决大多数情况下，分析过程如下： ??? 1、将样品制备成溶液形态； ???2、制备一个不含被分析元素的溶液（空白）； ???3、制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液（标样）； ???4、依次测出空白及标样的相应值； ???5、依据上述相应值绘 出校正曲线； ???6、测出未知样品的相应值： ???7、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 原子吸收光谱仪 AA240系列 原子吸收光谱仪基本结构示意图 原子吸收光谱仪基本结构示意图 一、光 源 在原子吸收中，AAS的光源有以下要求： 首先，是光源能发射出所需波长的谱线，谱线的轮廓要窄。半峰宽应是10－3～10－5 nm。 其次，是要有足够的辐射强度，这对高灵敏度、低噪音有意义。光源的辐射强度应该稳定、均匀，单光束仪器对此特别敏感。 第三，灯内填充气及电极支持物所发射的谱线应对共振线没有干扰或干扰极小。 什么是““连续光源”和“锐线光源””? 最常用的连续光源是家里的白炽灯，一般波长范围较宽：从300nm到红外区。 相对来说，锐线光源是不连续的。如黄色的街灯，灯里有钠盐的蒸气。它发出两个不连续的波长：589.0和589.6nm 空心阴极灯结构 空心阴极灯使用常识 空心阴极灯使用注意事项 氘 灯 二、单色器 Czerny-Turner型单色器:如下图所示.主要特点是所采用的光学元件少,光通量大,分辨率较高,较易做到高准确性. 狭缝宽度对测定结果影响 三、检测器：光电倍增管作用 检测器：光电倍增管工作原理 光电倍增管电压对测定结果影响 四、光学系统：单光束光路设计 光学系统：双光束光路设计 五、原子化系统：火焰原子化器 火焰原子化器：原子化过程 雾化器和燃烧头系统 雾化室系统 改变提升速率对吸光度影响 采用空气－乙炔火焰分析的元素 采用乙炔－笑气火焰分析的元素 可用两种火焰分析的元素 原子化系统：石墨炉原子化器 石墨炉原子化全过程 干燥过程 灰化阶段 原子化阶段 样品加入石墨管 石墨管和石墨平台示意图 热解石墨涂层 原子云扩散的影响 热解涂层管优点 火焰法和石墨炉法原子吸收的比较 原子化方法 火焰法 石墨炉法 元素 67 48 灵敏度 ppm-% ppt-ppb 精度 好 不错 干扰 少 多 速度 快 慢 操作方便程度 容易 较复杂 火焰的毒害性 是 无 自动化可行性 是 是 (不用人监视） 操作费用 低 中等 火焰与石墨炉的灵敏度比较 火焰与石墨炉吸收的检出限比较 元素 火焰法 石墨炉法 （ppb) (ppb)* Ag 3 0.035 As 450 0.25 Bi 50 0.45 Cd 3 0.01 Cr 9 0.075 Pb 15 0.2 Zn 1.5 0.0075 原子吸收干扰 一、光谱干扰 二、蒸发干扰 三、电离干扰 四、基体干扰 五、背景吸收 一、 光谱干扰 谱线重叠干扰 （2）发射线干扰 目前空心阴极灯的选材已经成熟；倒线色散均优于20?/mm,只要选取小于2?的通带，一般可消除光源中的发射干扰。 举例:当制作Cr灯充入氩气时,Ar的357.7nm会干扰Cr357.9nm的测定 高温原子化器中，燃烧产物或石墨炉体的热辐射带状分子发射光谱等均会叠加在特征分析线上，产