机械力活化合成超细氮化铝(ALN)电子陶瓷粉体材料.doc

本项目采用高能球磨技术（关键技术或技术创新点技术），通过对氧化铝（Al2O3）和碳（C）粉活化处理，从而降低碳热还原氮化法制备氮化铝（AlN）粉末的反应温度和反应 ...机械力活化合成超细氮化铝(ALN)电子陶瓷粉体材料 西安交通大学机械合金化新材料课题组 项目概述 本项目采用高能球磨技术（关键技术或技术创新点技术），通过对氧化铝（Al2O3）和碳（C）粉活化处理，从而降低碳热还原氮化法制备氮化铝（AlN）粉末的反应温度和反应时间，大幅度的降低AlN生产成本，获得超细AlN陶瓷粉末，为AlN陶瓷基片的生产提供优质原料，改变目前AlN粉末主要依靠进口的局面。这一项目首次将高能球磨机械力活化技术引入AlN生产。 项目产品主要应用于集成电路封装、集成电路基板制造、聚合物填料及特种工业陶瓷制造等行业。 项目背景 近几十年来，由于氧化铝陶瓷基片的大量运用，给通讯、电子、汽车、电力、医疗和航空航天等领域带来了巨大的变革。特别是当今整个电子器件的基本发展趋势是高密度、多功能、快速化和大功率。如何使电子器件中的热量尽快散发，成为电子元器件制造的重要障碍，氧化铝陶瓷基片已不能胜任。而氮化铝陶瓷具有高热导率、无毒性、高电阻率、高绝缘强度以及与硅接近的热膨胀系数及低的介电常数，被认为是最理想的基片材料，必将逐渐取代氧化铝基片。 目前,AlN粉末的合成方法虽有多种,但真正能用于工业生产的只有铝粉直接氮化法和碳热还原法。其它方法如化学气相沉积法、裂解法和等离子化学法因产量少、或难于控制等原因，主要用于实验研究。既使是目前工业上常用的两种方法,其本身也存在不少缺点。如铝粉直接氮化法反应时间较长,对工艺条件比较敏感,稍控制不当,铝即发生熔融,容易造成自烧结和产品质量不稳定。碳热还原法反应温度较高,而且需要二次除碳工艺,生产成本较高。世界上AIN粉体市场需求量估计是目前世界AlN产品的生产能力的34倍。AlN粉体的价格取决于供应商、粉体特性和成交数量而变化于1500-1800元/千克之间。国内对AlN基板的年需求量超过5万平方米，而我国AlN生产为空白，仅此一项即需求AlN粉末在500吨以上。国内目前对氮化铝的需求将日益高涨，氮化铝粉末的低成本高品质生产成为AlN基片生产的瓶颈。 使用机械力活化已成功的合成了纳米晶氮化铝，与通常碳热还原反应合成氮化铝工艺相比，氮化铝合成温度大幅度降低，由1650℃以上降低至1250℃ 目前项目进展情况 本项目产品从2000年开始研制，前期主要完成了以下工作： 1、研究了机械力活化促进氧化铝碳热还原反应的原因 ； 2、研究解决了氧化铝粉末球磨过程中的污染问题； 3、利用高能球磨活化碳热还原法合成了纳米晶的氮化铝粉末； 4、利用机械力活化合成氮化铝粉末烧结制得了氮化铝陶瓷； 5、确定了合理的球磨工艺和反应工艺； 6、设计制造了实验所使用的多功能高能球磨设备。 下一步需要解决的问题有： 1．研制可用于生产的大容量高能球磨机（50千克级）； 2. 购置可用于批量生产的可控气氛反应炉； 3．由实验工艺向实现稳定批量生产的生产工艺的转移和完善； 4．建立相应的企业标准； 5. 实现质量稳定的超细氮化铝粉末批量生产。 项目计划目标 质量指标 产品暂无国家标准、项目完成时通过技术监督局备案； 项目完成时，企业通过ISO9000：2000质量管理体系认证； 项目完成时，其主要的技术指标达到： （1）碳热还原反应制备氮化铝的反应温度≤1300 （2）反应时间≤4小时 （3）反应制备的AlN纯度在99%以上 （4）平均粒度1μm，O1%，Fe0.5% 项目实施前后主要技术指标对比 该项目实施后，主要技术、经济指标将大大提高，其对比情况如下表所示。 项目实施前后技术、经济指标对比表 序号 项目名称 实施前 实施后（达产） 1 反应温度℃ ≥1650 ≤1300 2 高温反应时间（hr） 7∽8 3∽4 3 粒度(μm) 3 1 4 纯度（%） 95 99 5 氧含量 2% 1% 项目的技术可行性分析和成熟性分析 3．1项目的技术创新性论述 3．1．1项目产品的主要技术内容及基本原理 氧化铝碳热还原法制备氮化铝（AlN）的原理是铝的氧化物在高温下于氮气流中被碳还原并被氮化成AlN，其反应式为 Al2O3+3C+N2 —→ 2AlN+3CO 混合1650℃反应8h650 混合 1650 反应8h 650 除碳3h Al2O3/C 普通碳热 还原法 图 图1 碳热还原法制备氮化铝工艺流程图 降低碳热还原反应的反应温度和缩短反应时间是本项目—机械力活化合成的最终目的。在本项目的研发阶段，采用高能球磨机械力活化技术成功地使Al2O3的颗粒细化到40nm以下，并通过积累大量的显微应变，使体系处于活化的高能状态，从而促使AlN生成温度大幅度降低，反应速