纳米粒子制备.ppt

Company Logo LOGO 指导教师：郭春丽 Fe3O4纳米粒子的水热合成及结构表征 学生：齐永峰 班级：材料化学08-1 四. 结 论 一. 研究背景 二. 实验内容 三. 结果分析 纳米材料是指具有结构单元或特征维度尺寸在纳米数量级(1-100nm)，存在大量的界面或自由表面，各纳米单元之间存在一定的相互作用等特点的材料。由于上述特点，使纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、库仑堵塞和介电限域效应等一些独特的效应，因而在性能上与相同组成的微米材料有非常显著的差异，体现出许多优异的性能和全新的功能。其中，处于纳米尺度下的材料表现出的独特磁学性质使磁性纳米材料得到了广泛的应用，磁性纳米材料的制备以及对其应用的扩展成为近年来的研究热点。 一、研究背景 磁性纳米材料的简介 磁性纳米材料的特性不同于常规的磁性材料，其原因是关联于与磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级，例如：磁单畴尺寸，超顺磁性临界尺寸，交换作用长度，以及电子平均自由路程等大致处于1-100nm量级，当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现反常的磁学性质。 五种磁性材料（抗磁性，顺磁性，铁磁性，亚铁磁性，反铁磁性）的磁偶极子在有外加磁场或无外加磁场情况下的排布情况 磁性纳米材料的应用 包括水热法，溶剂热法，沉淀法，微乳液法，溶胶-凝胶法等。 制备Fe3O4纳米粒子的方法 包括热分解法和球磨法。 Fe3O4纳米粒子的制备方法 液相法 固相法 液相法以液态体系为反应前驱体系，经过沉淀，脱水，结晶等过程。 固相法是以固相物质为反应物，不经过溶解过程而制备出产物的方法。 鉴于之前提到的制备氧化铁纳米粒子的各种方法并不完善，仍存在许多棘手的问题亟待解决，为此，本文旨在找寻一种新型的简便制备方法以取代现有的制备工艺。 基于传统的水热合成制备氧化铁纳米粒子的工艺， 通过改变反应条件，可以控制所得纳米材料的形貌，尺寸，物理及化学性质。 由于纳米四氧化三铁晶会受磁性的影响，易发生颗粒的团聚，通常在合成时加入表面活性剂使其包裹在磁性粒子表面，造成粒子间排斥作用，避免了团聚体的生成。基于以上思路的影响，我们选用金属有机物二茂铁为原料，由于它是一种夹心配合物，外面的环戊二烯基可以充当表面活性剂的角色。 创 新 点 二、实验内容 实验参数的确定 结构表征 氧化铁纳米粒子的合成 氧化铁纳米粒子的 水热合成及结构表征 溶剂的极性 反应时间 双氧水的用量 不同的反应条件影响Fe3O4磁性纳米粒子的粒子形貌，大小，粒径分布 1、称取0.20g二茂铁，溶解到20mL乙醇和10mL丙酮中，搅拌，直到二茂铁完全溶解； 2、量取1mL双氧水缓慢加入到上述混合溶液中； 3、搅拌2h后，将上述混合溶液转移至50mL聚四氟乙烯衬底不锈钢反应釜中，在200℃下保持72小时； 4、反应结束后，过滤，沉淀物被乙醇反复洗涤三遍，以去除没有反应的二茂铁，最后干燥，收集。 Fe3O4纳米粒子的合成 Fe3O4纳米粒子的合成 实验步骤 对所得的产物的物相、形貌和粒径大小进行了表征，并且讨论了纳米粒子的形成过程。 X射线衍射 透射电子显微 选区电子衍射 XRD TEM SAED 结 构 表 征 三、结果分析 样品的XRD分析 样品的形貌分析 a b c d e 实验条件对纳米粒子形成的影响 1、不同的溶剂极性对产物影响 若将非极性溶剂变为极性大的蒸馏水，其他反应条件保持不变。 由图可知所得样品的形貌是无规则的；颗粒的分散性不好，图聚在一起；粒径分布不是很均匀，且单个纳米粒子的平均粒径约为126.5nm。 由此可知若混合溶剂由乙醇和丙酮变为乙醇和蒸馏水后，粒子分散性较差，纳米粒子的粒径变大。由于水的极性大于丙酮，不利于二茂铁的溶解，影响了产物的产率；也说明了增强混合溶剂极性后，纳米粒子的粒径变大，所以纳米粒子在有机弱极性溶剂中具有良好的分散性。 2、不同的反应时间对产物的时间 将反应时间由72小时变为48小时，其他反应条件保持不变。图为反应时间为48小时制备的样品的典型低倍TEM照片。 由图可知所得样品的平均粒径约为105nm。说明产物粒径随反应时间增加而增加。从图中可以单分散性不是很好，有一定的团聚现象。 3、不同氧化剂的用量对产物的影响 当过氧化氢的用量由1mL变为2mL，其他实验条件保持不变。图为过氧化氢用量为2mL的制备的样品的典型低倍透射电镜照片。 所得样品的平均粒径约为105nm。说明过氧化氢用量增加将导致粒径略微减小。 形 成 机 理 在二茂铁分解过程中，铁原子在双氧水作用