柠檬酸的提取工艺课件 .ppt

第六章 柠檬酸的提取工艺;第一节 概 述;下游提取工艺有：;全离子交换法提取工艺：柠檬酸是α-羟基三羧酸，在水中很容易解离成H+和H2Ci-、HCi2-、Ci3-离子，故可利用阴离子交换树脂从柠檬酸发酵醪中吸交柠檬酸根离子，然后用碱（NaOH或NH4OH）解析得柠檬酸钠（或柠檬酸铵）液。或用强酸或热水洗脱（解析）获得柠檬酸液。 电渗析提取工艺：电渗析是一种膜技术。它是在离子交换树脂基础上发展起来的新技术，可用于从柠檬酸发酵醪中提取柠檬酸，但所得柠檬酸产品易炭化物含量较高，其质量仅符合工业级标准。 ;连续离子交换法提取工艺 即料液和树脂都处于流动状态，一般作对向流动，整个操作完全连续，故称连续离子交换法。 基本原理是，固体吸附剂依次经历一个由特定步骤组成的循环过程，在这些步骤中，固体吸附剂均与一种流体相接触，通过改变流体相的性质和组成，吸附剂在一个步骤（吸附）中将吸附一种被吸附物 ，而在下一个通常称为再生或洗脱的步骤中，吸附剂把被吸附物释放出来。 ;色谱分离（ILCS）工艺 该工艺由中科院生态环境中心研究成功，目前仍处于实验性生产阶段。主要特点是： a、采用对柠檬酸分子具有高效分离特性的离子交换树脂作分离材料，从发酵液中分离出柠檬酸； b、强化了发酵过滤液的预处理工作，除去非柠檬酸杂质，使成品中易炭化物含量达标； c、提取液中柠檬酸浓度可达20%~40%，减少蒸发能耗； d、从发酵液中总酸算起，总收率可达85%~90%。 ;靠这些方法将柠檬酸从体积大、杂质多的发酵醪中提取出来，再经过脱色、过滤、除盐、浓缩、结晶、干燥等，进一步精制而获得成品柠檬酸。 在当前世界柠檬酸工业中最广泛采用的工艺是钙盐离子交换法。;第二节 钙盐离子交换工艺;（一）发酵醪的预处理 1、薯干原料产物的组分： 柠檬酸、草酸、葡萄糖酸、其他杂酸、残总糖、蛋白质、纤维及菌体。 2、发酵醪预处理 目标:为柠檬酸的提取工作创造一个好的条件。 操作:将发酵醪加热至75~90℃，时间易短不宜长。 ; 作用: a、杀灭柠檬酸产生菌和杂菌，终止发酵，防止柠檬酸被代谢分解。 b、使蛋白质变性而絮凝，破坏胶体，降低料液粘度，有利于过滤。 c、使菌体中的柠檬酸部分释放出来。 ;热处理要注意以下两个问题： （1）温度过高和受热时间过长，会使菌体破裂而自溶，释放出蛋白质，反而使料液粘度增加，颜色褐变，不利于净化。 （2）过长时间的直接蒸汽加热，会增加料液稀释度，有损于收率（最好间接加热）。;（二）发酵醪过滤;2.工序的技术参数;3.过滤的基本概念;过滤的阻力为介质和滤饼之和。起主要作用的是滤饼的厚度和特性，而其特性又取决于滤饼的可压缩性和不可压缩性。前者为无定形的颗粒所组成，粒与粒之间的孔道随压强的增加而变小，因此对滤液的流动产生了阻力，而后者为不可变颗粒所组成，粒与粒之间的孔道不随压强变化。柠檬酸发酵醪中的颗粒形成的滤饼，属于可压缩性滤饼。;滤饼的厚度达到一定程度时，则变成真正的过滤介质。所以在过滤开始时，往往出现浑浊滤液，这是因为滤浆中的固体颗粒大小不一，细小者易穿过介质的孔隙而未被截留，当介质表面积有滤饼时，滤液变清，这就表示滤饼的毛细孔道较过滤介质小，或者是滤饼在过滤介质的孔道中起有广泛的架桥作用。;使用任何一种过滤设备，都有一个适当的滤饼厚度的要求，这就取决于过滤速度和滤饼的洗涤速率。过滤速度决定于推动力和阻力，当推动力一定时，过滤速度随过程的进行而逐渐降低。如果要求速度不变，则必须加大过程的推动力，但达到一定限度时，再进行下去，是不经济的所以必须除去滤饼，而重新开始过滤。;滤饼中的微孔错综复杂，滤液充满在这些微孔中，由于表面张力和粘着力而不能自动流出，为提高滤出物的收率，应加清洗液将这些清洗液排出。 一般要大体洗涤干净，只需消耗少量的清洗液，如果要完全洗涤干净，则要消耗大量的洗涤液，但因而增加了滤液的稀释度，在生产中要权衡利弊，利用适当两的洗涤液，达到较佳的效果。;4.过滤机的生产能力;过滤机的生产能力主要受过滤速度所控制。由上式求得的Vh的量，除以该过滤机的总面积，即该机的平均过滤速度。;5.影响过滤速度的主要因素;（1）培养基液化不良、发酵质量不佳、染菌后的发酵醪和被杂菌污染了的“陈发酵醪”以及醪中悬浮颗粒的大小、含纤维量的多寡、保持良好的菌球体或菌球体被破坏都影响过滤速度。 （2）温度对过滤速度影响很大。 （3）柠檬酸发酵醪中的固体颗粒所形成的滤饼属可压缩性滤饼，注意压力要逐渐增加，特别开始过滤时。;（4）选用过滤介质遵循的基本条件： 滤布孔道要适中，既能使滤液流畅通过，又能截留住悬浮颗粒 必须具有化学稳定性、耐腐蚀性、耐热性以及适应柠檬酸发酵醪的特