纺织品中多溴联苯及多溴联苯醚类阻燃剂的检测方法分析.docx

纺 纺 织 品 中 多浪 联 苯 及 多 浪 联 苯 醚 类 阻 燃 剂 的 检 测 方 法 研 究 2 0 06 级 硕 十论 文 纺 织 品 样 品 ，萃 取 温 度 为 60 ℃ ，仪 器 功 率 为 40 OW ，萃 取 1Om in 。结 果 表 明 : 方 法 的检 出 限 为 0 .000 124一0 .0009 9 1林g/g ，加 标 平 均 回 收 率 为 75 .50 % 一112 .91 % ，6 次 平 行 测 定 的相 对 标 准 偏 差 为 1.34 % 一11 .79 % 。 两 种 样 品 前 处 理 方 法 相 比较 可 见 ，超 声 波 萃 取 和 微 波 萃 取 均 有 较 好 的 样 品加 标 回收 率 和 精 密 度 ，可 以满 足 P B B S、P B D E S 的定 量 测 定 要 求 。 但 微 波 辅 助 萃 取 方 法 比超 声 波 法 的检 出 限更 低 ，同 时 具 有 节 约 时 间和 节 省 溶 剂 的优 点 ，符 合 开 展 绿 色 化 学 和 痕 量 分 析 的 需 要 。 在 样 品 净 化 方 面 ，本 文 初 步 探 讨 了浓 硫 酸 净 化 方 法 。 结 果 表 明 ， 样 品 经 萃 取 后 再 经 浓 硫 酸 净 化 的 加 标 回 收 率 均 在 75 % 以上 ，且 无 干 扰 引 入 ，净 化 效 果 良好 ，可 见 浓 硫 酸 可 以作 为 纺 织 品 中 P B B S、P B D Es 分 析 的 净 化 手 段 。 本 论 文 研 究 了 G C 一E C D 对 纺 织 品 中 P B B s、P B D Es 的定 性 / 定 量 分 析 方 法 。通 过 将 载 气 流 速 程 序 和 柱 温 程 序 联 合 使 用 优 化 了气 相 色 谱 测 定 条 件 ，并 研 究 了进 样 口温 度 、检 测 器 尾 吹 流 速 对 检 测 信 号 的 影 响 ， 最 终 实 现 了八 种 分 析 对 象 的有 效 分 离 与 定 量 测 定 。各 P B B s、P B D E s 线 性 良好 ，检 出 限低 ，适 于 纺 织 品 中 P B B s、P B D E S 的 监 测 分 析 。 在 此 基 础 上 ，用 上 述 建 立 的前 处 理 方 法 和 色 谱 定 量 方 法 对 10 个 批 次 不 同质 地 的 纺 织 品 样 品进 行 了测 试 ，结 果 均 未 检 出本 文 所 研 究 的 八 种 P B B S、P B D E S 单 体 。 关 键 词 : 多 嗅 联 苯 ; 多 澳 联 苯 醚 ; 气 相 色 谱 ; 纺 织 品 ; 阻 燃 剂 分 析 纺 织 纺 织 品 中多 浪 联 苯 及 多 澳联 苯 醚类 阻燃 rflJ 的检 测方 法 研 究 2 00 6 级 硕 士 论 文 S T U D I E S O N T H E D E T E R …M IN A T IO N O F T H E P O L Y B R O M IN A T E D B I P H E N Y L S A N D P O L Y B R O M IN A T E D D IP H E N Y L E T H E R S IN T E X T I L E S A B S T R A C T ’P olyb rom in ated b iP h en yls (P B B s) an d P o lyb romi n ated d iP h eny l eth ers (P B D E s) h ave b een w id ely used as b rom in ated flam e retard ants (B F R s) aro u n d the w orld . U n fortun ately，P B D E s and P B B S a re h a rm f ull e o m P 叨 n d s a n d c o n sid er ed to b e e n v iro n m e n ta l e o n t a而 n a n ts， 50 m a n y d i比 e tiv e s a n d sta n d a r ds h a v e b e e n e a rn e d 一o u t b y E u r oP e a n U