分析化验_微量CO、CH4、CO2的色谱分析.doc

微量CO、CH4、CO2的色谱分析 1适用范围 本方法适用于工艺气体甲醇洗和液氮洗净化后微量CO、CO2、CH4的测定。 2仪器条件 2.1仪器：川仪气相色谱1#； 2.2检测器：FID检测器； 2.3色谱柱：不锈钢1M，固定相TDX-01； 2.4载气：H2； 2.5柱前压力：0.10MPa； 2.6空气压0.19MPa； 2.7氢气气压：0.14MPa； 2.8汽化室100 2.9柱箱55℃ 2.10检测器Ⅰ360 2.11检测器Ⅱ150 2.12峰序：CO、CH4、CO2； 3开机 3.1打开氢气源； 3.2开计算机电源； 3.3开色谱主机电源，大约三分钟后，分别启动柱箱温度、汽化室温度、检一温度、检二温度。等待仪器的温度达到分析条件即可做样。 3.4双击Windows桌面上的N2010色谱工作站图标，工作站自动与色谱通讯，进入工作站画面。点击通道1图标，进入实时进样画面。待基线稳定后(约束30min)，就可以联机做样了。（具体可以查看煤气和变换气中的AR+N2+O2,CO,CH4,CO2分析） 4选择样品名及进样 4.1点击样品名右侧的下拉式箭头，选择样品名“微量CO-CH4-CO2” 4.2点击方法名右侧的下拉式箭头，选择方法名“微量CO-CH4-CO2” 4.3点击样品名下方的下拉式箭头，选择“试样”。 4.4点击取样点右下拉式箭头选择取样点。 4.5待仪器条件正常后，进样置换，置换结束，平压(约10秒)，旋转进样阀至进样位置并同时按摇控器A或键盘上的F1。仪器进入“当前进样”画面，显示出峰情况。 5分析报告 5.1出峰程序结束，自动进入“进样后处理”画面，点击“分析结果”显示本次分析相应组分，检查各组分匀已积分无误。 5.2点击“报告预览”图标，显示分析报告。 6分析结果 分析报告显示的CO、CH4及CO2浓度值即为样品中CO、CH4及CO2浓度值。 7关机 7.1关色谱主机电源。 7.2关工作站，关电脑。 7.3 30分钟后关氢气源。 8重新处理 8.1若某被测组分未被积分或积分不正确，点“转入再处理”图标,点“手动积分”图标，点“调整峰起点”图标，调整峰起点。调“整峰落点”图标调整峰落点，使其重新积分。 8.2若某被测组分的峰被漏掉,点“转入再处理图标”点“手动积分”图标，点”添加峰”图标，点击峰起点位置，再点击峰落点位置,系统即自动添加了一个峰。 9注意事项 9.1仪器分析的原理是把CO、CH4和CO2分离后在加氢的镍催化管中使CO和CO2转变为CH4用FID进行检测。 9.2很少量的H2S（或是其他任何含硫的气体）会立即引起催化剂完全失效，所以严禁分析含硫气体；含氧气体同样能引起催化剂的失效，严禁分析含氧气体。 9.3转化炉温度为360℃