硅酸锌结晶釉的研制 毕业实习报告.doc

材料学院毕业实习报告 题 目: 硅酸锌结晶釉的研制 专 业： 材料化学 班 级：07材料化学（1）班 学生姓名： 学 号： 指导老师： 日 期： PAGE 2 选题的目的与意义 景德镇历来是全国主要的日用细瓷生产基地之一，烧成温度一般在1200℃以上烧成。本文研究的硅酸锌结晶釉, 适于1200℃~1300℃的窑炉中烧成。 结晶釉是一种装饰性很强的艺术釉，它源于我国古代的颜色釉，如宋朝的“茶叶末”、“芝麻点”、“铁锈花”等名贵色釉就属于微晶结晶釉范畴。结晶釉别于普通釉的根本特征在于釉中含有一定数量的可见结晶体，这种结晶体在生长过程中能够形成多种多样的形状，利用这种特性可以制作出复杂动人的图案，且这些图案能够较好的被着色剂着色。 目前传统结晶釉主要是应用于工艺品及日用陶瓷。相比而言，结晶釉在建筑陶瓷上的应用起步较晚。我国于1964年才开始使用结晶釉来装饰建筑材料，如釉面内墙砖、彩釉墙地砖等。因为传统结晶釉的析晶保温时间较长，使它在辊道窑烧成的建筑陶瓷中难以广泛应用。 本课题从釉料配方着手，在传统结晶釉配方的基础上通过试验，拟研制一种成本较低的新型结晶釉（硅酸锌结晶釉），并研究其结晶性能和析晶机理，同时也为结晶釉在艺术陶瓷中得到更加广泛应用打下基础。通过研制，对其制作原理、方法、工艺技术关键等有全面的掌握和领悟，研制出艺术效果很好，能适合生产用的硅酸锌结晶釉。 PAGE 2 课题的研究现状 结晶釉国外研究进展 对锌结晶釉的最初研究是在1847~1852年。1906年,Riddl较系统地研究了经1 050~1 100℃烧成的含硼锌熔块釉,并概括了釉组成对其结晶的影响。他认为,添加着色剂CuO、MnO2不会对硅锌矿的结晶产生明显影响,将其引入后依然析出白色硅锌矿晶体,只是基础釉玻璃的底色有些变化。1937年,美国NortonFH详细地研究了锌釉晶体成核和生长过程动力学。他测定了析出a、b、c、d四种类型晶体的数量和最大尺寸,获取了晶体成核速度和生长速度与温度的关系曲线。他认为a的主要结晶相是硅锌矿。为避免形成无光釉面和获得粗大球粒状状晶体a，应将釉加热至大量晶核溶解的极高温度(高于晶体生长温度范围)，而后将温度降至晶体生长温度并保温。他还认为,晶体生长温度影响晶体形状,在釉组成中引入某些添加剂(如Na2CO3、CaCO3)作催化剂可以在晶体生长温度下改变釉熔融物的局部粘度。 NortonFH认为只有六方晶系晶体才能产生较大尺寸的球粒形成物。但是,由于当时缺乏较先进的研究方法,NortonFH没能对四种析出晶体做定性分析,也未完全证实自己的结果,因此他的某些结论带有推测性质。 近年来,一些国家研究人员对硅锌矿球粒的结构和形态进行了显微镜分析,并推翻了NortonFH的观点———在釉层中形成粗大球粒的根据是只能在与釉面平行的两个方向生长的硅锌矿六方晶系。硅锌矿的针状晶体为纤维结构,以交错束形式相对配置并能在C轴方向(沿陶瓷表面)生长。Francisco Jose Torres等人2003年研究了在CaO–MgO–Al2O3–SiO2系统中，熔剂和晶核剂对结晶的影响。研究发现，烧成温度在1 160～1 190℃之间时，堇青石是唯一的结晶相。加入MgO或CaO后，堇青石是正六边形晶体。在快烧过程中，作为晶核剂的TiO2和作为熔剂的B2O3对堇青石的结晶有利，然而Na2O和K2O的存在却抑制结晶。但后来经过进一步的研究发现，加入少量的Na2O和K2O可以使釉快速结晶成为尖晶石，而不是抑制结晶。 2005年，M.G.Rasteiro等人研究发现，结晶过程和烧成制度之间存在一定的关系。在玻化过程中，烧结过程停止，这证实了结晶形成影响釉料的烧结行为。最后产品的热学性能不仅由氧化物成分决定，而且还由结晶相决定。加入足够的化合物可以促使结晶相的形成。 2006年，Bijan Eftekhari Yekta等人研究发现，在釉料中增加CaO和MgO的含量，会降低结晶的最高温度。釉的硬度不仅由结晶相的数量决定，而且还由残余的玻璃相决定。坯和釉的热膨胀不一致对釉的硬度影响不大。Linda Fr¨oberg等人也发现，釉最后的化学成分由晶核形成和晶体长大决定。在快烧制度中，釉的化学成分受有限的反应时间制约，釉的成分由烧成制度决定。在快烧釉中的结晶相是首次生釉反应的产物，是透辉石和钙硅石。而传统烧成制度则一般形成长石。 国内研究进展 我国对硅锌矿结晶釉（硅酸锌结晶釉）的研究是从60年代初才开始的。随着结晶釉机理研究工作的深入开展,对硅锌矿结构特征、物理性质、釉中硅锌矿析晶、氧化锌的核化作用、晶花成长机制以及氧化铝在结晶釉中的作用等进行了探讨。 从7