给水、锅炉水化验操作流程.doc

PAGE PAGE 7 给水、锅炉水化验操作流程 一、水样的采集方法 (1)采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定。 (2)采集给水、锅炉水样时,原则上是连续流动之水。采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽。 (3)盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器)。采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样。采集后应尽快加盖封存。 (4)采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶。采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称、采样人姓名、采样地点、时间和温度。 二、氯化物的测定（硝酸银容量法）（一）试剂 1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）：称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠基准试剂标定； 2、10％铬酸钾指示剂； 3、1％酚酞指示剂； 4、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液。 （二）测定方法： 1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2～3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml 10％铬酸钾指示剂。 2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0。（三）计算公式： 氯化物（CL-）含量： CL-含量 =［（V1- V0）×1.0/Vs］×1000? ? （mg/L）式中： V1滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，ml；? ?? ? V0空白实验时硝酸银标准溶液的耗量，ml；? ?? 1.0硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mg CL-；? ?? ?Vs水样的体积，ml。?(四)测定水样时的注意事项 当水样中 CL-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定： 水样中 CL-含量（mg/L）? ? ? ? 101-200? ? ? ? 201-400? ? ? ? 401-1000 取水样的体积（ml）? ? ? ? 50? ? ? ? 25? ? ? ? 10 三、溶解固形物的测定? ?? 溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。（一）仪器 1、水浴锅或400ml烧杯； 2、100～200ml瓷蒸发皿。（二）测定方法 1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样（水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右），边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。 2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105～110℃的烘箱中烘2小时。 3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。 4、在相同条件下再烘0.5小时，冷却后称量，如此反复操作直到恒重。 5、溶解固形物含量RG计算： RG = ［（G1 - G2）/V］×1000（mg/L）式中： G1 蒸发残留物与蒸发皿的总质量，mg； G2 蒸发皿的质量，mg； V水样的体积，ml。 四、硬度的测定（EDTA滴定法）（一）所需试剂： 1、0.020mol/L(1/2 EDTA)标准溶液：称取4g乙二胺四乙酸二钠于1000ml高纯水中，摇匀。 2、氨-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（密度为0.90g/ml）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml并摇匀。 3、0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，100ml乙醇定溶。（二）测定方法：? ??1、量取100ml水样于250ml锥形瓶；? ??2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2～3滴0.5%铬黑T指示剂；? ??3、用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定，由酒红色变为蓝色即为终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积V。（三）计算公式： 硬度的含量：YD=（C*V/Vs）×1000（mmol/L）式中： CEDTA标准溶液的浓度，mol/L,(1/2EDTA)； V滴定时所耗EDTA标准溶液的体积，ml； Vs水样的体积，ml。（四）测定水样时的注意事项： 1、若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mo