悬浮剂配方研发思路与常见问题处理方案.ppt

悬浮剂配方研发思路 及生产常见问题处理方案 张国生 电话邮箱：0531024@163.com 沈阳中化农药化工研发有限公司 新农药创制与开发国家重点实验室 悬浮剂配方研发思路 悬浮剂(Suspension Concentrate,SC)是以水为介质，借助某些助剂，通过砂磨粉碎，将不溶或微溶于水的固体原药均匀地分散于水中，形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的稳定的液固态体系。 定义 分散性、再分散（常温放置与热贮样品）性好 各项物性指标符合标准要求 物性 方面 活性 方面 靶标上润湿、铺展性/或穿透性好 在靶标上药液沉积量大，生物活性高 制剂产品 粒径小，分散性好、流动性好、悬浮率高； 在植物体表面的铺展和粘着力都比较强，耐雨水冲刷 ； 在润湿条件下，又能够缓慢而有效地进行二次分布，生物活性高，残留低、对人畜低毒。 特点 原药 高剪切粗磨 助剂 水 砂磨机细磨 检测粒径 过滤 样品分析 工艺流程 混合 项 目 指 标 有效成分A质量分数/% 标明范围 有效成分B质量分数/% 标明范围 有效成分…….. 标明范围 pH值范围 悬浮率/% 有效成分A/% ≥ 90 有效成分B/% ≥ 90 有效成分….. /% ≥ 90 倾倒性 倾倒后残余物/% ≤ 5.0 洗涤后残余物/% ≤ 0.5 湿筛试验（通过75μm标准筛）/% ≥ 98 持久起泡性（1min后）/ml ≤ 40 低温稳定性a 合 格 热贮稳定性b 合 格 a、b，正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次。 有效成分含量范围要求 标明含量X(%或 g/100mL，20℃±2℃) 允许波动范围 X≤2.5 ±15%X 2.5X≤10 ±10%X 10X≤25 ±6%X 25X≤50 ±5%X X 50 ±2.5%或2.5g/100mL 制剂产品应当在产品化学资料中明确产品有效成分含量以g/L和质量分数（％）表示，取其中的一种表示方式在标签上标注。 悬浮剂控制项目指标 悬浮剂配方组成成分 活性 成分 助剂 体系 载体 水 配方主体，杀菌剂、杀虫/杀螨剂、除草剂、植物生长调节剂。 农药本身是一类具有生物活性的特殊化学品，不同的农药品种，其理化性质相差甚远，其防治对象、保护对象又千差万别，若想赋予活性成分最佳效力，不同活性成份需要选择与之相容的助剂。 由分散剂/润湿剂 、助悬剂、防腐剂、消泡剂等组成。 配方组成成分——活性成分 无论是杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂，也不论是单剂还是混剂，只要满足制备悬浮剂条件，通常都可以加工成悬浮剂。 1)固体农药活性成分的熔点应大于60℃，研磨的农药活性成分颗粒不被熔化，引起粒子凝聚，影响制剂的稳定性，使其呈颗粒状，便于颗粒微细化。但这点并非绝对的，例如醚菊酯原药熔点为36.4~38 ℃，登记品种10%醚菊酯悬浮剂。 2)在水中有低的溶解度（通常要求低于100mg/L时），溶解度大(例如吡虫啉和噻嗪酮等)则不可避免会出现奥氏熟化（溶解度大，当温度变化时，重结晶和结晶成长的现象就会出现）, 但采取适当措施（调整润湿分散剂和增稠剂）,也可以制得稳定的悬浮剂。 3)农药活性成分在化学上是稳定的，即在水中不水解或者光照不分解。对某些在水中稳定性不好的有效成分，通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳定性。 4）对于复配制剂来说，还要考虑复配原药增效不增毒，兼容稳定性好为原则，确定其最佳配比和最佳浓度。 要求 结构 作用方式、靶标、防治对象等 结构、杂质情况、物理形态、熔点、水中溶解度、挥发度、稳定性（水中、光、热等） 1）含孤对电子，易与水形成氢键和水族团，表现为膏化 2）疏水性强，表面积大，难以润湿 3）由于某种固体农药活性成分具有多种晶态。多种晶态间的溶解度不同也会引起晶体长大，同时常伴有晶形和特性的变化 配方筛选思路——活性成分 生物活性 理化物性 配方筛选思路——助剂体系 农药剂型和制剂的质量是决定农药产品效果和价值的关键因素。若想赋予活性成分最佳效力，不同活性成份需要选择与之相容的助剂。 赋予活性成分最佳效力（选择与有效成分匹配的适宜的助剂品种及配比组成、总用量是十分重要的）。 对农药活性成分分散度高，稳定性好； 在植物体表面的铺展和粘着力都比较强， 助剂 作用 具体 体现 助剂本身虽然没有生物活性，但能协助固体或液体原药快速、均匀且稳定地分散在喷雾载体中，保证农药药液在生物体表面(植物叶面和虫体表面)的分布和附着，减少紫外线对农药制剂中有效成分的分解，促进生物体对药剂的吸收，甚至增加药剂在生物体内的输导，增加农药在植物表面的