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试验中心文件
test-center System Doc.
文件编号:
生效日期:
规范文件
版本号:
发放代号:
扫描电镜测试手册
编制
曹婷
日期
年 月 日
修订
日期
年 月 日
审核
日期
年 月 日
批准
日期
年 月 日
附件编号:1.1
主题:扫描电镜X射线能谱定量分析方法
1.0 目的
本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范,适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。
2.0 应用文献
GB/T 17359-1998 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析方法通则
3.0 试样及标准样品
3.1试样
3.1.1将试样制成适于装入所用仪器样品座内的尺寸,并将试样分析表面磨平、抛光;
3.1.
3.1.
3.1.
3.2标准样品
3.2.1首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家标准样品,尚无合适的国标时,可选用相应机构认可的研究标样;
3.2.2应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准样品;
3.2.3应检查标准样品的有效期、表面质量(清洁度、无损伤划痕)和导电性。
4.0设备
4.1电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热,使发射电流稳定;
4.2对电子光学系统进行合轴调整
4.2.1在扫描电镜中,用扫描图像法精确测定电子束聚焦点的最佳X、Y、
4.2.2坐标位置一旦确定,电子光学合轴系统,包括物镜电流等参数,在定量分析情况下不得再调整
4.3 X射线能谱仪
4.3.1 X射线能谱仪应预热30min,使其工作稳定;
4.3.2在使用有可变窗口光阑的探测器时,应选择合适的窗口直径,对计数率低的样品选用大直径的窗口光阑,对计数率高且谱峰容易重叠的样品选用小直径的窗口光阑;
4.3.3在定量分析时选择最佳的X射线探测器的几何条件(探头里样品的距离),在分析同一样品时,应保持该几何条件不变。
4.4 经常检查X射线探测器的窗口污染程度
4.4.1检查时可应用某一纯元素样品的高、低能量的X射线峰值强度比值来估算(如Cu的Kα与Lα谱峰之比值);
4.4.2要经常保持探测器窗口清洁,当污染严重影响X射线的强度时应及时清洁窗口;
4.4.3当污染影响X射线的强度不太严重时,可通过增加X射线探测器的窗口厚度值参数进行修正。
4.5 X射线能谱仪的系统检查
4.5.1校验多道分析器的峰位漂移,利用能谱仪中的零位调节系统,使峰位漂移小于1道;
4.5.2校验分析器的能量刻度;
4.5.3检查多道分析器的检出效率;
4.5.4加盐脉冲处理器的状态,调节增益,并使噪音信号尽可能减小;
4.5.5定量分析时,应校验半导体探测器的分辨能力,对Be窗探测器,检查可用纯Cu、Co、Mn等标样进行,对超薄窗探测器还应用含F标样检查低能端的分辨本领;
4.5.6检查所得结果,动手或自动输入到计算机中,备定量时调用。
4.6运行相应的X射线能谱定量分析程序
5.0测试步骤
5.1 测试条件
5.1.1加速电压的选择应是样品中主要元素的特征X射线的临界激发电压的
⑴常见金属和合金:25kV
⑵硫化物:20 kV
⑶硅酸盐和氧化物:15 kV
⑷超轻元素(F):10 kV
5.1.2调节电子束入射束流的大小,通常为1×10-9~1×10-10A,使X射线总计数率在2000~3000cps范围内(生物样品可在800pcs左右),并使死时间小于
5.1.3被分析特征
一般原则:优先采用被分析元素的主要发射线系,若样品中含有其他元素对该特征线造成干扰,可按下列顺序选择其他线系:Kα、Lα、Mα、Kβ、Lβ、Mβ。
推荐采用的线系:
⑴被分析元素原子序数Z32时,采用K线系;
⑵被分析元素原子序数32≤Z≤72时,采用L线系;
⑶被分析元素原子序数Z72时,采用M线系;
⑷选择不受重叠峰、逃逸峰等干扰的谱线,在确定有干扰时应认真作谱峰剥离。
5.1.4计数时间设定应满足分析精密度的要求,一般为100s,或使全谱总计数量大于
式中:N p——该元素谱峰处计数;
N b——本底处计数。
5.2测试
5.2.1 分析部位的确定
在扫描电镜中,可用扫描图像来寻找分析部位,先使电子束聚焦,并保持图像清晰,调整电子束束斑在观察荧光屏的中心位置上,在寻找标样和试样时只移动X、Y、Z轴,而不再调整电子光学系统(包括物镜聚焦),并使分析部位置于荧光屏的中心位置上。
5.2.2 定性分析
选用加速电压(25 kV)和计数时间(100s),检查试样中所含元素的种类和确定大致含量。
5.2.3
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