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只做学术交流之用,请勿做商业用途,转载请说明出处!扫描电镜的成像原理与具体测试时的基本常识 范小龙 报告结构 扫描电镜的成像原理 简单介绍电镜的使用情况 观察样品前的准备工作 正式观察样品时注意的几个问题 总结 报告结构 扫描电镜的成像原理 简单介绍电镜的使用情况 观察样品前的准备工作 正式观察样品时注意的几个问题 总结 报告结构 扫描电镜的成像原理 简单介绍电镜的使用情况 观察样品前的准备工作 正式观察样品时注意的几个问题 总结 报告结构 扫描电镜的成像原理 简单介绍电镜的使用情况 观察样品前的准备工作 观察样品时需要注意的几个问题 总结 第一部分:扫描电镜的成像原理 电子束与固体的相互作用 右图为在0到E0范围内测量样品发射所有电子的能量分布的,其中E0为入射电子的能量。 三个区间: 弹性散射(背散射电子) 非弹性散射对电子能量的吸收 二次电子的发射(E50 eV) 二次电子的产生 二次电子的产生:高能束电子与弱结合的导带电子相互作用的结果。这种相互作用的过程只造成几个电子伏的能量转移给导带电子。 二次电子从固体表面的逃逸几率: λ为二次电子的平均自由程,对于金属约为1 nm,对于绝缘体则为10 nm。 二次电子怎样来反映样品表面信息 基于刚才提出的假设,在入射电子束相同的情况下,二次电子的产量随样品形貌的变化是: 各种情况小结 扫描电镜的最终成像 立体逼真的扫描电镜图像 我们眼中所见到的一切景物均和光线的照射有关,如果没有了任何光线,那么我们将看不到一切物体形状和他们的颜色,而且就是光决定了物体立体感产生的效果。(引自《Photoshop照相馆的故事》) 扫描电镜照片中的阴影立体效果 物体远近不同产生的立体效果 扫描电镜照片中的边缘效应 第二部分:简单介绍电镜的使用情况 按照样品类型分类: 粉 颗粒 薄膜 包括表面形貌与断面观察 纳米线 纳米棒 纳米管 AAO 膜板与其他 粉 颗粒 薄膜 纳米线 纳米管 AAO 膜板与其他 第三部分:准备工作 结合刚才讲过的扫描电镜的原理,大家来讨论一下,对样品应该有什么要求?? 尺寸 真空 污染 导电性 热稳定性 与电子的相互作用 样品准备的第一阶段-固定 目前采用三种固定样品的方法,一种是用导电银粉胶(液态,类似于一般的胶水,粘稠状),另一种是用导电双面胶(与我们平常使用的双面胶非常类似),最后一种是直接将含有样品的溶液滴在样品托上烘干(比较危险)。 粉末类样品的固定 此方法适用于各种粉末类样品的观察,例如纳米颗粒,纳米棒等。 薄膜类样品的固定 此方法适用于类似于薄膜的片状样品的固定,其中包括AAO膜板。 标记样品 这样做有两个好处: 方便的在低倍数下(最小放大倍数30)快速准确地找到自己的样品 可以确定样品的范围,不会找到其他地方去 改善样品表面导电性的方法之一:镀金 为什么要改善样品的导电性? 用电子束轰击样品,相当于给样品充电。当样品的导电性很差时,会在其表面积累负电荷并形成负电场,排斥和散开入射电子束,杂乱地改变电子的方向和二次电子发生数量,给出异常反差的图像,严重时样品信息无法获得。 镀金的“坏处”:金膜自身的形貌 金膜本身的形貌对于样品信息的干扰 在镀金之前应该想到的 要对自己样品形貌的大致估计,有两个作用: 事先考虑到金膜对于样品信息的干扰 控制金膜的厚度已达到最好的观看效果 准备工作小结 最好在测试之前和测试人员先预约,讨论 在正式测试之前,首先要对自己样品的形貌做大致估计。 选取适当大小的样品。 固定样品,要做到两点,一是稳定性好,而是导电性好。 标记样品 对样品充分烘干,而且要用强风吹去那些粘结不牢的小颗粒。 对于导电性非常差的样品表面要镀金,但是镀金后的效果要心里有数。 经典对白 甲:我最近想看两个样品 乙:行,什么样品 甲:颗粒 乙:什么成分 甲:XXX氧化物 乙:溶液中的还是干的 甲:干粉 乙:主要想看什么 甲:颗粒大小 乙:噢,那导电性怎么样,你以前看过SEM没? 甲:不知道,没看过 乙:弄不好得镀金 甲:啊~,去哪里镀,咱们这里有吧 乙:有,那你颗粒大小多少 甲:可能20纳米左右吧 乙:金颗粒一般10nm左右,可能到时候不好分辨 甲:啊~ 那怎么办 乙:先不镀金试试看,不行咱再镀 甲:好,我啥时候去 乙:星期二早上过来我给你看 甲:好的,就在物理楼一楼左手吧 乙:嗯,到时候早点来,我9点肯定在 甲:好 乙:来得时候记得带导师签字的条子,不带不给测 甲:你放心,一定带来,走了 乙:88 第三部分:观察样品时需注意的几个问题 数据的可比较性: 为了便于不同样品之间的比较,照片固定几个放大倍数(最好为整数 1k 10k 20k 50k)。最好是由小到大,可以得到样品整体的信息。 看电镜的目的,解决什么问题 看电镜的目的,解决
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