苯甲酸多塔耦合生产工艺简介.ppt

苯甲酸简介及必威体育精装版工艺 1、苯甲酸系列产品用途及生产 2、甲苯液相氧化生产方法简介 3、本工艺的技术特点及优势 目 录 1.1 苯甲酸生产工艺路线 全世界90%以上的苯甲酸由甲苯液相氧化法生产 序号 生产工艺 优 缺 点 1 甲苯液相空气氧化 原料易得，三废少，工艺成熟，成本低。 2 邻苯二甲酸酐脱羧 产品精制困难，生产成本高，操作复杂。 3 三氯甲苯水解 生产过程产生大量废酸，腐蚀严重，三废多 产品不适用于食品行业。 1、苯甲酸生产及系列产品用途 在催化剂的作用下，空气中的氧将甲苯氧化成苯甲酸， 为强放热反应。 1.2 甲苯液相氧化反应 CH3C6H5 + O2 C6H5COOH + H2O + 683.43kJ/mol 苯氧化过程： 甲苯→苯甲醇→苯甲醛→苯甲酸（产品） 苯甲酸苄酯 （副产品） （副产品） 1.3 苯甲酸的用途 医药中间体 二甘醇二苯甲酸酯 印染媒染剂 食品抑菌剂 己内酰胺、苯酚 苯甲酸 六氢苯甲酸 目前全世界生产苯甲酸的厂家几十家，用于苯酚和己内酰胺生产占其产量的1/3以上。市场价格相对稳定。 国内大部分厂家生产工业级苯甲酸，而医药食品级缺口较大。 苯甲酸及其钠盐、钾盐作为食品防腐剂，其消费量居我国防腐剂用量之首 孔雀绿 皂用香精 香料中间体 燃料中间体 染料中间体 苯甲醛 月桂醛 1.4 副产品苯甲醛和苄酯的用途 香精矫香剂 香料溶剂 工业增塑剂 防虫蛀虫剂 花香香精定香剂 苯甲酸苄脂 麝香溶剂 1.4 副产品苯甲醛和苄酯的用途 2.1 甲苯液相氧化法核心技术内容 CH3C6H5 + O2 C6H5COOH + H2O + 683.43kJ/mol 2.甲苯液相氧化生产方法简介 技术核心内容 催化剂种类及组成 反应器型式及操作方式 产品分离方法及操作方式 尾气和固液废物处理的方法 2.2 氧化催化剂 溶于甲苯，选择性好，副产物少， 后续分离容易，适宜制备食品级苯甲酸。 以可溶性钴盐为催化剂，主要有醋酸钴和环烷酸钴 醋酸钴： 反应过程中副反应多，副产物数量多，后续分离困难，催化剂可回收。 环烷酸钴： 本技术选用环烷酸钴催化剂 2.3 甲苯氧化制取苯甲酸的生产工艺 1.投资少； 2.反应热未能有效利用，能耗高； 3.设备利用率低、自动化程度低、工人劳动强度大； 4.一般产量小、质量不稳定。 1.生产能力大、自动化程度高； 2.搅拌桨釜式反应器外循环撤热工艺，循环动力消耗大。 3.要耐高温、耐腐蚀、大流量、密封良好机械泵，设备要求高； (1)间歇操作工艺 (2)釜式连续工艺 1.生产能力大、自动化程度高； 2.采用塔式反应器 气液接触充分， 反应转化率高； 3.反应无动静密封和外循环泵，安全可靠且节能。 (3) 塔式连续工艺 （1）分离 主要反应产物：苯甲酸、苯甲醛、苄脂。 分离一般采用精馏工艺，分为间歇精馏和连续精馏。 1、间歇反应一般采用间歇精馏 2、缺点：能耗高 连续精馏 间歇精馏 1、连续反应一般采用连续精馏 2、优点：能耗低 2.4 产品分离与精制工艺 （2）精制 医药级苯甲酸的精制：洁净水溶液重结晶法和熔融结晶法。 1、需用洁净水多次溶解多次结晶，损失多。 2、能耗高 3、废水排放量大 熔融结晶法 溶液重结晶法 1、能耗低 2、无“三废”产生 3、产品质量稳定 2.4 产品分离与精制工艺 3、本技术的特点和优势 总结前人甲苯液相氧化制苯甲酸研究经验 基础性实验研究 工程技术开发 连续操作、低能耗、高纯产品联产的苯甲酸生产工艺 催化剂筛选 反应器结构优化 结晶纯化方法改进 ASPEN模拟和工艺优化 3.1 实验研究与工程技术开发 塔式连续反应器 配制 催化剂 压缩空气 冷凝 吸附 多塔耦合精馏 苄 酯 苯甲醛 苯甲酸（工业级） 熔融精制 甲苯 苯甲酸 （医药级） 回收 3.2 工艺流程 （1）原则工艺流程 空气 催化剂 放空气 苯甲酸 甲苯 闪 蒸 罐 脱 甲 苯 塔 脱 轻 塔 脱 甲 醛 塔 脱 苄 酯 塔 苯 甲 酸 塔 苯 甲 酸 重组分 苄酯 苯 甲 醛 （2）多塔耦合工艺流程简图 氧 化 反 应 器 医药级苯甲酸 结晶器 特点 本工艺 传统工艺 1反应器 技术 塔式连续反应技术，空气既是反应介质，又起到搅拌功能；器内气体再分布器，改善了空气与甲苯液接触反应效果，单程转化率高，甲苯单程转化率可高达30%。取消了外循环泵。 连续釜式反应器需外循环泵，动力消耗大；釜式间歇反应技术，甲苯单程转化率12%左右。 2空气系统 原料空气经压缩后不降温直接通入塔式反应器，将空气压缩后温升直接带入系统，在稳定反应温度的同时，提高副产蒸汽量。 空气压缩降温后进入系统，不副产蒸汽，不节能。 3.3 本工艺的技术特点 特点 本工艺 传统工艺