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实验室含铬废液的处理
一、实验目的
(1)了解含铬废液的类型及处理原理和方法。
(2)掌握还原一沉淀法处理含铬废液及光度法测定水中六价铬的方法。
二、实验原理
化学实验室中含铬废液的主要来源是铬及其化合物的性质实验、重铬酸钾测
定亚铁盐的含量等实验,主要含有Cr3十、Fe3+及少量Cr2睇一、二苯胺磺酸钠指示
剂等。
研究表明,六价铬的毒性比三价铬的毒性高100倍,对土壤、农作物、水生生物
均有危害,含铬废液在土壤中积累会导致土壤板结、农作物减产。六价铬还可通过
呼吸道、消化道、皮肤与黏膜侵入人体导致胃肠疾病、贫血等。国家对各类水中铬
的排放标准有明确规定:生活饮用水中Cr(7I)含量不得超过0.05 nag·L~,地表
水中Cr(V1)含量不得超过0.1 mg·L~,工业污水中Cr(V1)和总铬的最高允许排
放量分别为0.5 mg·r1、1.5 mg·L-1,超过该值则必须处理,而且不允许以稀
释方法代替化学与物理处理。
还原一沉淀法是目前应用较为广泛的处理高浓度含铬废液的方法。基本原理
是:在酸性条件下向含铬废液中加入适量还原剂,将六价铬还原成Cr3+,再加入生
石灰或NaOH,使Cr3+生成Cr(OH)。沉淀,达到降低溶液中铬离子浓度的目的。
可作为还原剂的物质有s02、FeS04、Na2 S03、NaHSO。、Fe等。还原一沉淀法处理
含铬废液投资小、运行费用低、处理效果好,得到的Fe(OH)s和Cr(OH)s可经脱
水制成铸石,可用于生产微晶玻璃,Cr(OH)。还可用来回收金属铬或配成镀件用
的抛光膏,同时还原一沉淀法具有操作管理简便的优点,因而得到广泛应用。除还
原一沉淀法以外,处理含铬废液的方法还有钡盐沉淀法、铁氧体法、阴离子交换树脂
法、生物治理法、黄原酸酯法、光催化法等方法。
本实验采用还原一沉淀法。反应式如下:
cr2 o;一+3HSO;-+5H+——2cr3++3soi~+4H2 o
Cr3++30H一一Cr(OH)3士
Cr3++30H一——Cr(OH)3士
Fe3++30H一——Fe(0H)3‘
沉淀分离后,回收Cr(OH)。沉淀用于循环制备重铬酸钾。溶液用二苯碳酰二
肼(DPCI)光度法测定六价铬含量。在酸性介质中Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生
成紫红色化合物,Cr(VI)浓度越大,颜色越深。该化合物A一一540 nm,e一2.6×
104~4.17X 104 L·moll·cm~。本方法适用于地表水和工业废液中六价铬含
量的测定。
三、仪器和试剂
1)仪器
50 mL容量瓶,移液管(1 mL、5 mL、10 mL),分光光度计。
2)试剂
NaHSOa,20%NaOH,3 mol·L—H2SO,,1.0 mg·L-1 Cr(Ⅵ)标准溶液,
2 g·L一1二苯碳酰二肼的丙酮溶液。
四、实验步骤
1.含铬废液中Cr(VI)含量的测定
(1)绘制标准曲线。取7个50 mL容量瓶,编号,用移液管准确移取
1.含铬废液中Cr(VI)含量的测定
(1)绘制标准曲线。取7个50 mL容量瓶,编号,用移液管准确移取
0.00 mL、1.00 mL、2.00 溶液于容量瓶中,用水稀释至约40 mL,加人2.00 mL 3 tool·L_1 H2s04和2·00
mL DPCI,定容,摇匀。放置5 min后,以试剂空白为参比,用1 cm比色皿,于540
nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线。
(2)测定样品中Cr(Ⅵ)NN。用移液管准确移取2.00 mL含Cr(Ⅵ)废液于
50 mL容量瓶中,按上述方法测其吸光度,从工作曲线上查出废液中Cr(Ⅵ)的
含量。
2.处理含铬废液
取150 mL含铬废液,用3 mol·L~H2S04调节pH≤3.0,加入理论量1.3
倍的NaHS03,搅拌并适当加热,使反应充分。用20%NaOH溶液调节pH一8~
9,搅拌反应20~30 Inin,过滤,将滤纸上的固体用少量水全部冲洗到回收瓶中,弃
去滤纸。将滤液调至近中性,加热煮沸,稍冷后加一小匙活性炭,煮沸1 min,冷
却、过滤,得处理液。
3.测定处理后溶液中Cr(Ⅵ)含量
用移液管准确移取10.oo mL处理液于50 mL容量瓶中,按上述方法测其吸
光度,从标准曲线上查出废液中Or(Ⅵ)含量。
尤及从怀惟删线工宜田J及嘏中brk Vl,’商里。
五、思考题
(1)如何测定含铬废液及处理后溶液中Cr(1lI、VI)的总量?
(2)进行金属离子沉淀时,如果pH过高或过低,对处理效果有什么影响?
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