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盐酸提浓工艺流程操作说明
一 工艺说明
在常压下氯化氢与水形成的稀盐酸会形成共沸点108.6℃(20%的共沸液),不能通过一般的精馏或者汽提方法分离氯化氢和水。为打破共沸点的限制,加入氯化钙来增加氯化氢的相对挥发度,得到高浓度的氯化氢气体。
在反应釜内配制好氯化钙溶液后,加入20%左右的原料稀盐酸。由于氯化钙的加入,氯化氢更能蒸发出来。蒸发出的浓度较高的氯化氢气体经过冷凝冷却后,经降膜吸收器和尾气吸收塔二次淋洗被吸收成高浓度的盐酸,达到要求打入合格酸贮罐。反应釜底为吸收稀酸中的水分,氯化钙浓度变低,经闪蒸罐脱水后溶液送入反应釜内循环使用。闪蒸出的水经冷凝后,变成酸性废水。废水再送入污水处理。
二 操作步骤
冷态开车操作:
检查设备管道仪表完好无损,管道上阀门启闭合理,机泵处于关停状态。蒸汽,冷却水供应充足。
分别向尾气吸收塔和降膜吸收器底下的贮罐打入原料稀盐酸。
反应釜内加氯化钙,再由泵打入原料稀盐酸(控制流量计的流量),搅拌机处于搅拌状态。
打开循环冷凝水上水回水阀门,启动冷凝水泵。
夹套冷凝水管阀门打开,开始反应釜夹套通入蒸汽,逐渐加热升温。
打开HCL气体管道上阀门,启动降膜吸收器下贮罐泵,由泵将盐酸送入降膜吸收器顶端上口,吸收HCL气体变成浓度高的盐酸流入贮罐,再经泵循环吸收使用。 打开降膜吸收器和尾气吸收塔之间的阀门,二次吸收塔操作如同降膜吸收器。
一段时间后,取样降膜吸收器下贮罐内盐酸分析其浓度,如果达到合格浓度,送入成品酸贮罐里。再向盐酸贮罐补充原料稀酸。
打开真空机组,真空缓冲罐,使得闪蒸罐内负压达到一定值时,打开反应釜至闪蒸罐的阀门,使氯化钙溶液进入闪蒸罐内脱水。
启动氯化钙溶液泵,将脱水后的高浓度氯化钙溶液经加热器加热升温后送入反应釜循环使用。可分别前后取样氯化钙溶液,测定浓度变化范围。
闪蒸罐脱水经冷凝后流入冷凝水罐里,罐里酸性废水再由泵送入污水处理。观察真空水池里液位变化,酸化后也送入污水处理,并向水池里补充水。
稳定操作后工艺参数参考
温度: 反应釜底150℃
压力: 闪蒸罐 -0.05 - -0.088MPa 真空喷射泵-0.088MPa
流量: 反应釜 10m3/h
液位: 贮罐50-60% 反应釜与闪蒸罐液位差 ?
浓度(质量百分含量): 浓CaCL2 45-55% 成品酸 32%左右 酸性废水1%左右
停车操作规程:
停止反应釜夹套进蒸汽,关闭蒸汽管上的阀门。
逐渐降低盐酸原料负荷,再关闭泵管道上的出口阀门,停止进料泵,再关闭泵进口阀门。
关闭加热器的蒸汽阀门,使氯化钙溶液进入反应釜釜温度降低。
先关闭反应釜至闪蒸罐的管道阀门。然后关闭真空机组,使闪蒸罐压力恢复常压。
闪蒸罐内的氯化钙溶液由泵全部打入反应釜内。在停氯化钙溶液机泵。
等反应釜上温度降到某值时,停止搅拌机搅拌。关闭降膜吸收器和尾气吸收塔的盐酸泵。
取样检测两个盐酸贮罐内的盐酸浓度,达到合格浓度的,由泵打入成品酸罐中。
停冷凝水机泵。
氯化钙管道上的取样口打开,把管内剩余的料排泄掉,放入反应釜中。
鉴于天气原因,检查其余管道料液排放干净,以免受冻,影响正常生产。注意室内供暖保温。
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