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药分计算题专题知识讲座;一、杂质限量的计算;1. 一般杂质; 例1. 糊精中铁盐的检查：取本品2.0g，炽灼灰化后，残渣加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml使溶解，用水移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，依法检查（附录VIII G），与标准铁溶液（10?g/ml）2.0ml制成的对照液比较，不得更深。问铁盐的限量是多少？; 例2. 枸橼酸钾中重金属的检查：取本品2.0g，加水10ml溶解后，加稀盐酸5ml与水适量使成25ml，依法检查（附录VIII H第一法）。含重金属不得超过百万分之十。问应取标准铅溶液（10μg Pb/ml）多少ml?; 例3. 磺胺嘧啶锌中砷盐的检查：Ch.P.规定砷盐检查应取标准砷溶液（1μg As/ml）2.0ml制备标准砷斑，今依法检查磺胺嘧啶锌中的砷盐，规定含砷量不得超过0.0002%。问应取供试品多少克？;例4．富马酸亚铁片中硫酸盐的检查：取本品0.15g，依法检查。与标准硫酸钾溶液3.0ml（每1ml相当于100μg SO ）同法操作比较，不得更深，其限量为（B） A．0.1％ B．0.2％ C．0.01％ D．0.02％ E．0.15％;例5．检查某药物中的重金属，称取供试品2.0g，依法检查，与标准铅溶液（每1ml相当于10μg的铅）2ml用同法制成的对照品比较，不得更深。重金属的限量是（D） A．0.01％ B．0.005％ C．0.002％ D．0.001％ E．0.0005％;2. 特殊杂质;例2. 泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml中约含3 mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml，置100 ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。;例3. 吡拉西坦中有关物质的检查： 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制??每1ml中约含5μg的溶液，作为对照溶液；照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍。;;例5. 碳酸锂中钾盐的检查： 取本品0.10g两份，分别置50ml量瓶中，各加盐酸溶液（1?2）10ml溶解后，一份中加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加标准氯化钾溶液（精密称取150℃干燥1小时的分析纯氯化钾191mg，置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）3.0ml，并用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照原子吸收分光光度法（附录IV D第二法），在766.5nm的波长处测定，应符合规定。; 已知KCl分子量为74.551，K原子量为39.0983，限量为：;例6. 克罗米通中游离胺的检查： 取本品5.0g，加乙醚70ml溶解后，用稀盐酸振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，用乙醚洗涤2次，每次50ml，分取酸性提取液，置水浴上蒸发至干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2.5mg。;例7. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查： 取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每lml中含50mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），旋光度不得过-0.40°。已知莨菪碱的比旋度 为-32.5?。问莨菪碱的限量是多少？;二、滴定度的计算;滴定度，每1 ml滴定液相当于被测组分的mg数，mg/ml; 例1. 用银量法测定苯巴比妥的含量时，Ch.P.规定每l ml的硝酸银滴定液（0.1 mol/L）相当于23.22 mg的C12H12N2O3。 苯巴比妥的分子量为232.24，滴定时苯巴比妥与硝酸银反应的摩尔比为1∶1，即n=1，则：;例2. 用基准无水碳酸钠标定硫酸滴定液时，已知碳酸钠（