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柠檬酸的生产工艺
柠檬酸的生产工艺
深层发酵法
我国在1968年用薯干为原料采用深层发酵法生产柠檬酸成功,由于工艺简单、原料丰富、发酵水平高,各地陆续办厂投产,至20世纪70年代中期,柠檬酸工业已初步形成了生产体系
柠檬酸生产流程
试管培养
菌种
麸曲三角瓶培养
种子罐培养
薯干
粉碎
打浆
液化
空气
空压机
贮罐
过滤器
发酵
过滤
中和
酸解
树脂净化
蒸发浓缩及结晶
干燥
包装
试管培养
用米曲汁或麦芽汁,再在其中加2%的琼脂配成培养基,分盛于试管中,每管5~10毫升,经灭菌处理后,斜置使其成斜面。33—35℃培养4—5d,至斜面长满孢子即可。
麸曲三角瓶培养
用1000ml角烧瓶装麸皮40g左右,麸皮选用较粗者为好,必要时应先用水洗涤除去淀粉。麸曲的含水量要合适,一般控制在60%~65%左右,麸曲种子的培养温度约34℃。培养1天后要“敲瓶”一次,使之上下翻动。培养好的麸曲应仔细观察有无其他霉菌污染并抽样作摇瓶产酸测定,合格者贮存于小于20℃的条件下保藏。
种子罐培养。
种子罐培养温度为34℃,培养时间16~24h,至略微产酸即转入发酵罐中。
菌种培养
发酵
红薯干粉碎过筛
拌料桶
12%~14%的淀粉浆液
蒸煮蒸煮糊化15~20分钟
糊化醪
冷至33摄氏度
接入合格的孢子悬浮液
在32~34摄氏度温度下搅拌
通入无菌空气发酵
种子罐
1千克/平方厘米的蒸汽
发酵醪
柠檬酸发酵液
真空抽滤
按接种量为5%~7%接入种母罐中培养好的种母醪
我国采用薯干粗原料发酵生产柠檬酸,发酵液中除含菌丝外,还含有大量的原料残渣,团形物杂质较多,因此不宜采用各种离心或固液分离设备,而应采用能容纳较多滤渣的过滤设备;目前最常用的是各种板框压滤机和真空带式过滤机,对正常发酵的酵液,只要过滤介质(滤布)选择合适,可不必添加助滤剂就能顺利地进行过滤。
板框过滤时开始阶段不必加压,待滤饼形成、滤速减慢时可适当加压.为了提高过滤收率,完成过滤后用热水再进行一次复滤,或者从过滤机中取出滤渣加水打成浆后再滤一次。
过 滤
中 和
先将发酵液用泵打入中和桶,加热到60摄氏度左右,再加入碳酸钙粉末或石灰乳。
碳酸钙用量可按下式计算:碳酸钙用量=柠檬酸总量*0.714
柠檬酸总量=发酵液体积*滴定酸度*氢氧化钠浓度*0.07
将中和后的料液加热煮沸,使其它有机酸的钙盐溶解,而柠檬酸钙不溶。在过滤桶中抽滤,滤液弄去。沉淀用90摄氏度以上的热水洗去糖分。
检查的方法是用1%~2%的高锰酸钾溶液1滴加到加毫升洗涤水中,3分钟内不变色,说明糖分已洗净。
酸 解
柠檬酸钙
酸度15%—20%的浆
水
硫酸
滤液
硫酸钙
搅拌
酸解终点可用双管法或测定SO42-含量检测。当两管都清或SO42-含量为3.5~4.5g/L时认为已达终点,可停止加酸
酸解液
80℃热抽滤
洗涤液
热水洗涤
稀柠檬酸液
净 化
稀柠檬酸液
炭柱
阳离子交换柱(732树脂)
阴离子交换柱
精致柠檬酸液
去除有色素物质
除去Ca2+、Fe2+等阳离子
用黄血盐和酒精分别检测流出液中有无Fe2+和Ca2+ ,若出现Fe2+或Ca2+则应立即停止进料。
用AgN03试剂检测流出液的Cl-作为阴离子交换柱进料的控制终点。
除去柠檬酸中的阴离子
蒸发浓缩及结晶
柠檬酸溶液
真空浓缩锅
真空
真空度为600~700毫米汞柱,温度为50~60℃
1.34~1.35%的柠檬酸液
蒸发浓缩
减压
高位槽
结晶锅
缓慢搅拌
开夹套冷却水将溶液冷至30~35摄氏度
出料
温度继续下降到20摄氏度以下
在离心机下进行甩滤,滤液可进一步浓缩、结晶,也可送至稀释桶,作为硫酸酸解前柠檬酸钙打浆用水。滤液还可送至碳酸钙中和工序,使它转变成柠檬酸钙,以便回收其中的柠檬酸。
滤饼(即柠檬酸结晶)用20摄氏度以下的冷水洗涤后,离心分去水分,再送烘房进行真空干燥,即得成品柠檬酸。
真空
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