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柠檬酸的生产工艺

柠檬酸的生产工艺 深层发酵法 我国在1968年用薯干为原料采用深层发酵法生产柠檬酸成功,由于工艺简单、原料丰富、发酵水平高,各地陆续办厂投产,至20世纪70年代中期,柠檬酸工业已初步形成了生产体系 柠檬酸生产流程 试管培养 菌种 麸曲三角瓶培养 种子罐培养 薯干 粉碎 打浆 液化 空气 空压机 贮罐 过滤器 发酵 过滤 中和 酸解 树脂净化 蒸发浓缩及结晶 干燥 包装 试管培养 用米曲汁或麦芽汁,再在其中加2%的琼脂配成培养基,分盛于试管中,每管5~10毫升,经灭菌处理后,斜置使其成斜面。33—35℃培养4—5d,至斜面长满孢子即可。 麸曲三角瓶培养 用1000ml角烧瓶装麸皮40g左右,麸皮选用较粗者为好,必要时应先用水洗涤除去淀粉。麸曲的含水量要合适,一般控制在60%~65%左右,麸曲种子的培养温度约34℃。培养1天后要“敲瓶”一次,使之上下翻动。培养好的麸曲应仔细观察有无其他霉菌污染并抽样作摇瓶产酸测定,合格者贮存于小于20℃的条件下保藏。 种子罐培养。 种子罐培养温度为34℃,培养时间16~24h,至略微产酸即转入发酵罐中。 菌种培养 发酵 红薯干粉碎过筛 拌料桶 12%~14%的淀粉浆液 蒸煮蒸煮糊化15~20分钟 糊化醪 冷至33摄氏度 接入合格的孢子悬浮液 在32~34摄氏度温度下搅拌 通入无菌空气发酵 种子罐 1千克/平方厘米的蒸汽 发酵醪 柠檬酸发酵液 真空抽滤 按接种量为5%~7%接入种母罐中培养好的种母醪 我国采用薯干粗原料发酵生产柠檬酸,发酵液中除含菌丝外,还含有大量的原料残渣,团形物杂质较多,因此不宜采用各种离心或固液分离设备,而应采用能容纳较多滤渣的过滤设备;目前最常用的是各种板框压滤机和真空带式过滤机,对正常发酵的酵液,只要过滤介质(滤布)选择合适,可不必添加助滤剂就能顺利地进行过滤。 板框过滤时开始阶段不必加压,待滤饼形成、滤速减慢时可适当加压.为了提高过滤收率,完成过滤后用热水再进行一次复滤,或者从过滤机中取出滤渣加水打成浆后再滤一次。 过 滤 中 和 先将发酵液用泵打入中和桶,加热到60摄氏度左右,再加入碳酸钙粉末或石灰乳。 碳酸钙用量可按下式计算:碳酸钙用量=柠檬酸总量*0.714 柠檬酸总量=发酵液体积*滴定酸度*氢氧化钠浓度*0.07 将中和后的料液加热煮沸,使其它有机酸的钙盐溶解,而柠檬酸钙不溶。在过滤桶中抽滤,滤液弄去。沉淀用90摄氏度以上的热水洗去糖分。 检查的方法是用1%~2%的高锰酸钾溶液1滴加到加毫升洗涤水中,3分钟内不变色,说明糖分已洗净。 酸 解 柠檬酸钙 酸度15%—20%的浆 水 硫酸 滤液 硫酸钙 搅拌 酸解终点可用双管法或测定SO42-含量检测。当两管都清或SO42-含量为3.5~4.5g/L时认为已达终点,可停止加酸 酸解液 80℃热抽滤 洗涤液 热水洗涤 稀柠檬酸液 净 化 稀柠檬酸液 炭柱 阳离子交换柱(732树脂) 阴离子交换柱 精致柠檬酸液 去除有色素物质 除去Ca2+、Fe2+等阳离子 用黄血盐和酒精分别检测流出液中有无Fe2+和Ca2+ ,若出现Fe2+或Ca2+则应立即停止进料。 用AgN03试剂检测流出液的Cl-作为阴离子交换柱进料的控制终点。 除去柠檬酸中的阴离子 蒸发浓缩及结晶 柠檬酸溶液 真空浓缩锅 真空 真空度为600~700毫米汞柱,温度为50~60℃ 1.34~1.35%的柠檬酸液 蒸发浓缩 减压 高位槽 结晶锅 缓慢搅拌 开夹套冷却水将溶液冷至30~35摄氏度 出料 温度继续下降到20摄氏度以下 在离心机下进行甩滤,滤液可进一步浓缩、结晶,也可送至稀释桶,作为硫酸酸解前柠檬酸钙打浆用水。滤液还可送至碳酸钙中和工序,使它转变成柠檬酸钙,以便回收其中的柠檬酸。 滤饼(即柠檬酸结晶)用20摄氏度以下的冷水洗涤后,离心分去水分,再送烘房进行真空干燥,即得成品柠檬酸。 真空

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