汇总沉淀滴定法.ppt

汇总沉淀滴定法;学习目标和工作任务;沉淀滴定法 ; 利用生成难溶银盐的反应来进行滴定分析的方法称为银量法。 Ag+＋Cl- = AgCl↓ Ag+＋SCN- = AgSCN↓ 银量法测定范围：含Cl-、Br-、I- 、SCN-、Ag+的药物， 银量法的分类：根据选用指示剂的不同 铬酸钾指示剂法（莫尔法） 铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法） 吸附指示剂法（法扬司法）;终点的指示方法;铬酸钾指示剂法;铬酸钾指示剂法（莫尔法） ;滴定条件 1.指示剂的用量适当：在一般的滴定中，[CrO42-]的浓度为 5.0×10-3（mol/L）效果较好。 2. 溶液的酸??度：滴定应在中性或弱碱性溶液中（pH=6.5-10.5）进行。当溶液中存在NH4+时，pH应控制在6.6-7.2之间。 ３．滴定时应充分振摇 ４．消除干扰离子;;;;;铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法）;１．直接滴定法 在酸性溶液中测定Ag+的含量，其反应为： 终点前：Ag+＋SCN－ ＝AgSCN↓（白色） 终点时：Fe3+＋SCN－＝Fe(SCN)2+(淡棕红色） 2.间接滴定法 终点前 Ag+ ＋ Cl－ ＝ AgCl↓ （定量、过量） （白色） Ag+ ＋ SCN－ ＝AgSCN↓ （剩余量）（白色） 终点时 Fe3+ ＋ SCN－ ＝ Fe(SCN)2+ (淡棕红色）;滴定条件 １.指示剂的用量:指示剂的适宜浓度为0.01mol/L。 ２.溶液的酸度:在0.1-1mol/L的HNO3（强酸性溶液）中进行。 ３.滴定在振荡条件下进行 4.注意事项： （1）测定Cl-：加入过量AgNO3滴定液后，再加入1-2ml硝基苯，避免沉淀发生转化。 （2）测定I-：指示剂必须在加入过量AgNO3溶液后才能加入 5.消除干扰离子;铁铵矾指示剂法的滴定条件;铁铵矾指示剂法的滴定条件;指示剂：吸附指示剂 滴定液：硝酸银溶液 测定范围：卤化物和硫氨酸盐含量 下面以荧光黄为例，说明吸附指示剂的变色原理。 ;;;;二、滴定条件 （1）滴定前加入糊精或淀粉保护胶体，以防止卤化银胶体凝聚。 (２)沉淀对指示剂离子的吸附能力，应略小于沉淀对被测离子的吸附能力，以免终点提前到达。但沉淀对指示剂离子的吸附能力也不能太小，否则终点变色不灵敏，使终点延后。 卤化银对卤素离子和几种常用吸附指示剂的吸附能力的大小顺序如下： I-＞二甲基二碘荧光黄＞Br-＞曙红＞Cl-＞荧光黄;（３）被测离子溶液的浓度不能太小， 一般要求浓度大于 0.005mol/L ，否则，沉淀很少，终点难于观察。 （４）溶液的酸度应适当。表5-7为常用的几种吸附指示剂的被测定离子、pＨ范围和终点颜色。 ;工作任务;硝酸银滴定液的配制与标定操作规程;4．试剂 （1）指示液： 荧光黄。取荧光黄0.1克，加乙醇100 ml使溶解，即得。 （2）基准试剂：氯化钠。110℃干燥至恒重。 （3）硝酸银：AR或CP 5．仪器与用具：参见第五章表5-2 氢氧化钠滴定液（0.l mol／L）配制与标定仪器与用具。 6．操作步骤 （1）AgNO3： 169.87 16.99g→1000ml （2）配制 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。;（3）标定 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g， 精密称定； 加水50ml使溶解； 再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴； 用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色，即为终点。 每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。 根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度。 （4）计算公式;（5）反应原理： NaCl + AgNO3 = AgCl↓ + 2NaNO3 （6）注意事项 ① AgNO3见光易分解，配制和标定时应避免在光线照射。 2AgNO3 ==2Ag↓ + 2NO2↑+ O2↑ ② 标定的方法最好与测定样品的方法相同，以消除方法误差。 ③ 滴定时AgNO3滴定液必须装入酸式滴定管中。 ④ AgNO3具有腐蚀性，使用时注意不要与皮肤、衣物接触。 （7）贮藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 7．记录：按要求进行原始记录，具体要求见附录1。滴定液配制及标定记录见附录10（滴定液配制及标定记录）。;氯化铵片含量测定的操作规范 ;5．操作步骤 取本品10片（规格0.3g），精密称定， 研细，精密称取适量（约相当于