冷冻干燥原理培训课件冻干原理.ppt

1、冷冻干燥过程的简述 1.1 冷冻干燥过程实际上是水的物质变化及其转移过程。含有大量水份的生物制品首先冻结成固体，然后在真空状态下固态冰直接升华成水蒸汽，水蒸汽又在冷凝器表面凝结成冰霜，干燥结束后冰霜熔化排出。在冻干箱内得到了需要的冷冻干燥产品 1、冷冻干燥过程的简述 1.2 冻干过程有二个放热过程和二个吸热过程：液体生物制品放出热量凝固成固体生物制品，固体生物制品在真空下吸收热量升华成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出热量凝结成冰霜，冻干结束后冰霜在冷凝器中吸收热量熔化成水。 2、冻干过程中的热量质量传递 热量的传递贯穿冷冻干燥的全过程中。冻结阶段、干燥的第一阶段和第二阶段以及化霜阶段均进行着热量的传递； 质量的传递仅在干燥阶段进行，冻干箱制品中产生的水蒸汽到冷凝器内凝结成冰霜的过程，实际上也是质量传递的过程，只有发生了质量的传递产品才能获得干燥。在干燥阶段，热的传递是为了促进质的传递，改善热的传递也能改善质的传递。 3、制品干燥的速率 干燥的速率与冻干箱和冷凝器之间的水蒸汽压力差成正比，与水蒸汽流动的阻力成反比。水蒸汽压力差越大，流动的阻力越小，则干燥的速率越快。 水蒸汽的压力差取决于冷凝器的有效温度和制品温度的温度差。 因此要尽可能地降低冷凝器的有效温度和最大限度地提高制品的温度。 3、制品的冻结过程 纯水结冰 冰晶的生长 电解质的浓缩 低温共熔混合物凝固 变为固体 4、冷冻对细胞和生命体的破坏作用 其机理是非常复杂，目前尚无统一的理论，一般认为主要是由以下两种效应引起 4.1 机械效应 4.2 溶质效应 4.1 机械效应 4.1.1 机械效应是由细胞内外冰晶生长而产生的机械力量引起的。特别是对于有细胞膜的生命体影像较大。一般冰晶越大，细胞膜越易破裂，从而造成细胞死亡；冰晶小，对细胞膜的机械损伤也较小。 4.1 机械效应 4.1.2 缓慢冷冻产生的冰晶较大，快速冷冻产生的冰晶较小；就此而言。快速冷冻对细胞的影响较小。缓慢冷冻容易引起细胞的死亡。 4.2 溶质效应 4.2.1 由于水的冻结使间隙液体逐渐浓缩，从而使电解质的浓度增加。 由于蛋白质对电解质的浓度较敏感，电解质浓度的增加会引起蛋白质的变性，从而使细胞死亡；另外电解质浓度的增加会使细胞脱水而死亡。间隙液体浓度越高。上述原因引起的破坏也越厉害。 4.2 溶质效应 4.2.2 溶质效应在某一温度范围最为明显。这个温度范围在水的冰点和该液体的全部固化温度之间。 若制品能以较高的速度越过这一温度范围，溶质效应所产生的影响就能大大减弱。 4.2 溶质效应 4.2.3 冷冻时所形成冰晶体的大小在很大程度上也影响干燥的速率和干燥后制品的溶解速度。 大的冰晶容易升华，小的冰晶不利于升华；但大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快。冰晶越小、干燥后越能反映产品的原来结构。 5、冻结之前应确定的三个数据 5.1 冻结的速率 ：应根据产品不同而试验出一个最优冷冻速率。 5.2 冻结的最低温度：应根据该产品的共熔点来决定，预冻的最低温度应低于共熔点的温度。 5、冻结之前应确定的三个数据 5.3 冻结的时间：根据机器的情况来决定，保证抽真空之前所有产品均已冻实，不致因抽真空而冒出瓶外；冻干箱的每一板层之间，每一板层的各部分之间温差越小，则预冻的时间可以相应缩短，一般产品的温度达到冻结最低温度1－2小时后，即可开始抽真空，进行升华干燥。 七、制品的第一阶段干燥 1.第一阶段干燥的简述 1.1 制品内的冰全部升华之前的阶段称第一阶段干燥、也叫作解吸干燥阶段 1.2 制品在升华时要吸收热量，一克冰全部变成水蒸汽大约需要吸收670卡左右的热量，因此升华阶段必须对产品进行加热。但对制品的加热量是有限度的，不能使制品的温度超过其自身共熔点温度。 2. 升华的制品温度与共熔点温度的比较 2.1 升华的制品温度如果低于共熔点温度过多，则升华的速率降低，升华阶段的时间会延长； 2.2 如果高于共熔点温度，则产品会发生熔化，干燥后的产品将发生体积缩小，出现气泡，颜色加深，溶解困难等现象。 2.3 因此升华阶段制品的温度要求接近共熔点温度，但又不能超过共熔点温度 3.制品的温度 3.1 由于制品升华时，升华面不是固定的。而是在不断的变化，并且随着升华的进行，冻结产品越来越少。因此造成对产品温度测量的困难，利用温度计来测量均会有一定的误差。 也能通过对升华产品的电阻的测量来推断。如果测得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值，则说明产品的温度低于共熔点的温度；如果测得的电阻接近共熔点时的电阻数值，则说明产品温度已接近或达到共熔点的温度。 4、冻干箱内的压强 4