原子吸收光谱仪实验课.ppt

3.3.1 气体供应 乙炔气使用的注意事项： 当钢瓶气压力小于700KPa时，不能再使用； 出口压力不能高于100KPa 一定不能使用黄铜管传导乙炔（乙炔与铜作用生成的乙炔铜是一种引爆剂)。 使用乙炔气的专用减压阀。 雾化器可以完全拆下并组装 可用0.5%左右的清洗剂进行清洗 检查撞击球是否被腐蚀、是否有裂痕，是否断裂 撞击球应正对文丘里管的出口 3.3.2 雾化室拆装 3.3.3 雾化器、雾化室和燃烧头 保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。 燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 。即使是很小的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧头的结构。 确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液）一定要经常清洗雾化室及液封盒。 液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品. 3.3.4 废液的排放以及通风系统的运作 3.3.5 每次使用前后的维护 清空废液罐（推荐采用4L的容器） 检查排风系统是否工作 保持燃烧头和仪器本身的干净 检查气体钢瓶压力和传输压力 检查雾化器的提升效率，应该为5~6ml/min 3.3.6 定期的维护 检查钢瓶气的是否漏气,压力表是否工作正常 燃烧头的清洗 清洗灯及石英窗口 清洗擦拭仪器，保持仪器清洁 拆下雾化器和雾化室，检查雾化器状态 3.4 石墨炉维护保养 维护保养的内容： 石墨炉的清洁 更换石墨管 排气泡及更换毛细管 3.5 石墨炉使用注意事项 仪器调试好后，确认光路是最优化状态时，当测定发现测定值偏差超过10%时，或者信号值很低，应考虑下面几点： 石墨炉炉体的清洁 更换石墨管 更换毛细管 3.5.1 石墨炉炉体的清洁 透镜 电极 衬套 更换新石墨管后，使用前先空烧石墨管一到2次，再运行升温程序4次左右 ，老化石墨管 。 3.5.2 更换石墨管 3.5.3 更换毛细管 当毛细管堵塞、或有明显气泡时，先排气泡处理，仍得不到解决应更换毛细管 3.6 氢化物发生器的维护保养 蠕动泵管 气液分离器 维护保养的内容： 蠕动泵管 气液分离器 矩管的清洁与干燥 3.7 氢化物发生器使用注意事项 当仪器调试好后，确认光路是最优化状态时，测定发现无信号，相对偏差太大，应考虑以下几点： 蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污 3.7.1 氢化物发生器的维护保养 蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞 气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡24小时，并清洗干净 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁、干燥 测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清洗整个系统4小时以上，再用蒸馏水清洗，以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。 思考题 原子吸收光谱仪为何要做维护保养？ 测试时如何选择定量分析方法？ 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是什么？ * * * * Agilent 240G AA 目录 1 原子吸收光谱仪简介 原子吸收基本原理 原子吸收光谱仪组成及作用 2 样品分析 定量分析方法 操作步骤 原子吸收的干扰和抑制 3 仪器的维护与保养 试样中待测元素的化合物，在高温中被解离成基态原子，基态原子吸收光源发出的特征谱线，在一定条件下，被吸收的程度与基态原子浓度成正比。即吸光度A=KC，由此可以确定样品中待测元素的浓度。 1.1原子吸收光谱分析基本原理 A = 吸光度 a = 吸收系数 Io = 初始光强 b = 样品在光路中的强度 It = 透过光的强度 c = 浓度 1.2原子吸收光谱仪基本组成部分 光源 原子化器 光学系统 单色器 检测器 作用：提供待测元素的特征光谱。 1.2.1 光源 空心阴级灯的构造 作用： 将试样溶液中的待测组份转变成原子蒸气（基态原子） 原子化器是决定原子吸收分析法灵敏度、精密度、干扰情况的关键部件 常用的原子化方法： 火焰原子化 石墨炉原子化 氢化物发生器原子化 1.2.2 原子化器 三种原子化器示意图 1.2.3 分光系统 原子吸收分光光度计的结构示意图 1-入射狭缝；2-出射狭缝；3-光电倍增管；4-光栅 1.2.4 检测系统 组成：主要包括光电检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置等。 作用：使得通过分光器分出的吸收光谱信号准确地转换成电信号 2 .1 定量分析方法 定义：对待测物质分析的元素给出一定的数值或范围 分类：标准浓度法