药物的含量测定方法和验证课件.ppt

药物的含量测定方法和验证(2);分析方法;第一节 定量分析方法的分类与特点;1. 滴定度（T）的概念 每1ml滴定液相当于被测物质的量(mg) 2. 滴定度的计算 aA + bB cC + dD T = M×a/b×B 3. 百分含量的计算（原料药） （1）直接滴定法 D% = V ×F × T/W ×100% F = 实际浓度/规定浓度 ;（2）剩余滴定法 ;双相滴定法测定苯甲酸钠含量。取本品0.3220g,加水15ml，乙醚30ml与甲基橙3滴，用0.1062mol/L盐酸滴定，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml，振摇，继续滴定至持续橙红色，消耗盐酸体积21.05ml。计算样品中苯甲酸钠含量。苯甲酸钠分子量144.1。;司可巴比妥的含量测定：取供试品0.1301g，置碘量瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L)25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，暗处静置15min后，加碘化钾试液10ml，立即密塞摇匀，用0.0999mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。已知：样品消耗硫代硫酸钠滴定液15.05ml，空白消耗25.05ml，每ml溴滴定液（0.1mol/L)相当于13.01mg的司可巴比妥。计算含量;片剂含量测定结果的计算 ;烟酸片含量测定;标示量%=; 二、光谱分析法 （一）紫外-可见分光光度法（200nm～760nm) 灵敏度高，可达10-7g/ml ～ 10-4g/ml 1. 特点 准确度高，RSD（%） 2% 仪器价格低廉操作简单，易普及，应用广 2. 定量：朗伯-比耳定律 A = E1%1cmCl ; 3. 仪器校正和检定 波长校正用汞灯中较强谱线237.38,253.65,275.28,296.73, 313.16,334.15,365.02,404.66,425.83,546.07nm与576.96nm 或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm进行校正。 吸收度的检定：用K2CrO7(60mg)+0.005mol/LH2SO4液至1000ml 波长(nm) 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大) E1%1cm 124.5 144.0 48.62 106.6 杂散光检查： 试剂 浓度(g/ml) 测定波长 透光率(%) NaI 1.00 220nm ＜ 0.8 NaNO2 5.00 340nm ＜ 0.8; 4. 对溶剂的要求: 220～240nm 241～250nm 251～300nm 300nm以上 溶剂+吸收池A ＜0.40 ??0.20 ＜0.10 ＜0.05 5. 测定方法 要求供试品溶液的A应在0.3 ～0.7 对照品比较法：Cx=(Ax/Ar)Cr; 含量%=Cx×D/W×100 % 常用方法 吸收系数法： 含量%= (E1%1cm )x/(E1%1cm )r ×100 % 计算分光光度法：VitA的三点校正法 比色法;硫喷妥钠的含量测定：取供试品0.2500g，用水稀释至500ml，精密取1ml用0.4%NaOH溶液定量稀释至100ml，作为供试品溶液；另取硫喷妥对照品用0.4%NaOH溶液配制浓度为5.0μg/ml作为对照品溶液。照分光光度法，在304nm波长处分别测得供试品和对照品的吸收度为0.520和0.545，已知1mg硫喷妥相当于1.091mg的硫喷妥钠，试计算硫喷妥钠的含量;（2）吸收系数法 ;对乙酰氨基酚的含量测定方法为; （二）荧光分光光度法 灵敏度高，可达10-12g/ml ～ 10-10g/ml 在低浓度进行测定，防止F与C不成正比及自熄灭作用 1. 特点 用基准物溶液校正仪器灵敏度，防止样品液荧光衰减