Q_YQQH_001-2019铁精粉（TFe）化验流程执行标准.pdf

标准编号：YQQH/001 2019 铁精粉 （TFe）化验流程执行标准 2019年 内蒙古庆华集团阿拉善庆华矿业科技有限责任公司 总 则 内蒙古庆华集团阿拉善庆华矿业科技有限责任公司，选矿工艺采用 “浮— —磁联合流程”，产品为铁精粉，产品铁精粉品位 （TFe）大于等于61%，进行 销售，产品铁精粉品位 （TFe）化验数据，参照国标GB-T6730.5-2007全铁含量 的测定三氯化钛还原法，拟定了内蒙古庆华集团阿拉善庆华矿业科技有限责任 公司铁精粉 （TFe）化验流程执行标准，公司遵照此流程执行。 汇 编：田雷 审 核：王永宏 发布日期：2019-06-01 实施日期：2019-06-30 1 一般规定 1、所用天平的感量与称样量要求的有效数字相适应，一般未注明的称量其 感量应达到0.1mg； 2、配制试剂及分析用水除特殊说明外，均为蒸馏水； 3、分析方法中所用试剂除特殊说明外，均为分析纯试剂或基准试剂； 4、所载溶液除特殊说明外，均指水溶液介质； 5、所载的常用酸、氨水等液体试剂，如公写出名称未注浓度者，均为浓溶 液试剂； 6、溶液浓度的表示方法，均按国家法定计量单位规定表示； 7、滴定分析中的标准溶液，在标定时一定要有三份同时进行，标定的溶液 的体积应不小于所使用的滴定管的体积数的1/3-1/2，三份的滴定误差一般不能 超过±0.1mL，如果超出，不能取平均值，需重新标定； 8、光度法、原子吸收法等所用的标准溶液应以1mg/mL 的浓度加以保存， 在用的时候该标准溶液稀释配制成所需标液或标准系列； 9、分析方法中所载热水系指温度在60℃以上，温水及温溶液系指温度在 40-60℃，室温或常温系指温度在15-25℃，冷水系指1-10℃。 2 一、铁的测定(重铬酸钾容量法) 1、方法提要： 矿样用盐酸-氟化钾溶解，用氯化亚锡-三氯化钛还原，以二苯胺磺酸钠作 指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。 反应方程式： 3+ 2+ - 2+ 2- 2Fe + Sn + 6Cl → 2Fe + SnCl6 2+ 2- + 3+ 3+ 6Fe + Cr O + 14H → 6 Fe + 2 Cr + 7H O 2 7 2 2、试剂： 1) 盐酸； 2) 硫-磷混合酸(3+3+14)； 3) 氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g 氯化亚锡，加20mL 盐酸溶解后用水稀 释至100mL； 4) 三氯化钛溶液(1+5)：取10mL 三氯化钛溶液,加入50mL 盐酸(1+4)，摇匀 后备用； 5) 钨酸钠溶液(400g/L)：每100mL 溶液中含5mL 磷酸； 6) 二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)：称0.5g 二苯胺磺酸钠溶于100mL 水中，加 入2-3 滴硫酸，待溶液澄清后即可使用； 7) 重铬酸钾溶液(100g/L)； 8) 重铬酸钾标准溶液。 3、分析手续： 称取0.2000g 样品于250 mL 锥形瓶中，加20mL 盐酸和少许氟化钾，置于电炉 上溶解10 分钟，滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色变为淡黄色，取下冷却，加水至 约100mL，加入2-3 滴钨酸钠溶液，以三氯化钛溶液还原至蓝色出现，滴加重 铬酸钾溶液至无色，加10 mL 硫-磷混合酸，加二苯胺磺酸钠指示剂2 滴，用重 铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色出现即为终点。同批带试剂空白。 3