液相色谱!串联质谱法检测玩具中的3种异噻唑啉酮类防腐剂.pdf

! ## 年$ 月 !#$ !% %$ $ ’() ! ## !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 #’ ( #$ 研究论文 *+, ：# $ ’)!*- ./ $ $ ##!’ $ ! ##$ #’ 液相色谱! 串联质谱法检测玩具中的! 种异噻唑啉酮类防腐剂 # ! # # # ! 杨荣静 ，- 卫碧文 ，- 于文佳 ，- 高- 欢 ，- 孙晓娟 （#$ 上海出入境检验检疫局，上海 ! #’ ；! $ 赛默飞世尔科技（中国）有限公司，上海 ! #!$ ） 摘要：建立了液相色谱2 串联质谱快速测定玩具中异噻唑啉酮类防腐剂（!2 甲基2* 2 异噻唑啉2’2 酮、2 氯2!2 甲基2* 2 异 噻唑啉2’2 酮和 # ，!2 苯并异噻唑啉2’2 酮）的分析方法。样品经去离子水超声提取后进行液相色谱2 串联质谱分析。 色谱流动相为甲醇2 水（# . + ，- ），等度洗脱，在选择反应监测（.?@ ）模式下定性和定量分析。’ 种被分析物的 工作曲线线性范围均为!/ ( # !7- A ，方法的定量限（信噪比大于 # ）为/ * 37- B7 ，灵敏度优于欧盟玩具协 调标准 1%) #2 ##2! 中推荐的方法。两种类型玩具样品中的加标回收率分别为 %/ %C ( #/ !C 和 %*/ )C ( #!/ +C ，精密度分别为’/ *C ( */ %$C 和!/ ’$C ( */ )%C 。应用本方法对 # 种玩具样品进行了测试，结果完全能 满足欧盟玩具协调标准 1%) #2%2! 对玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的检测要求。 关键词：液相色谱2 串联质谱；异噻唑啉酮；防腐剂；玩具 中图分类号：+$+- - - 文献标识码：D- - - 文章编号：#2+) #’ （! ## ）$2 #’2* #$#%’()$’*( *+ ! ’,*$-’).*/’(*(# 0%#,#%1)$’1#, ’( $*2, 3,’(4 /’53’6 7-%*)$*4%)0-2 !$)(6# ),, ,0#7$%*#$%2 ED%F ?(79 5(7 # ! ，G1, H5I)( # ，EJ G)(9 54 # ，FD+ K’4( # ，.J% L549 ’4(! （!! #$%#$’ (% )*+,(-’) .%/0 12)’3% $%4 56$*$% )’%1 7 6*1$6 ，#$%#$’ ##!$% ，8#’%$ ； ! 9#1*: 3; ’/#1* 2’1% )’ ’2 （8#’%$ ）83! ，#$%#$’ #!# ，8#’%$ ） 89,$%)7$ ：D 84M5N 4(4#6O54# 3)O;N P8 O;) N)O)835(4O5( P ’ 5:O;54Q#5(() M8):)84O5): （!2 3)O;6#2* 25:O;54Q#5(2’2 () ，2 ;#82!23)O;6#2* 25:O;54Q#5(2’2 () 4(N # ，!2R)(Q6#5:O;54Q#5(2’2 () ）5( O6: ’:5(7 #5=’5N ;834O784M;62O4(N)3 34:: :M)O83)O86 （AS2 @