第一节有机反应的后处理.ppt

Confidential Frank Rong and Yuguang Wang Growing Up with ChemPartner 主要内容 ■ 后处理的目的和评价标准 ■ 后处理的常规方法 ■ 常见特殊试剂的淬灭及处理 ■ 不同溶剂反应的处理 ■ 萃取操作 ■ 酸碱化处理 ■ 产物是氨基酸类的处理 ■ 易燃易爆或剧毒品的后处理 ■ 后处理常见问题的解决技巧 后处理的目的和评价标准 后处理的常规方法 常见特殊试剂的淬灭及处理 常见特殊试剂的淬灭及处理 常见特殊试剂的淬灭及处理 常见特殊试剂的淬灭及处理 常见特殊试剂的淬灭及处理 常见特殊试剂的淬灭及处理 常见特殊试剂的淬灭及处理 不同溶剂反应的处理 萃取操作 萃取操作 长时间静置； 加入适当的物质，使其密度差增大；对于水相，通常加入无机盐； 因表面活性剂存在而形成的乳化，改变溶液的pH往往能使其分层； 因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏； 因少量悬浮固体引起的乳化，可将乳浊液缓慢过滤，过滤时在漏斗 里铺上一层吸附剂（硅酸镁、氧化铝、硅胶），则效果更好； 因两种溶剂（水于有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量 电解质如氯化纳等，利用盐析作用加以破坏； 对于顽固的乳化，还可用离心分离，也可加热，或向有机溶剂中加 入极性溶剂（如醇类或丙酮）以改变两相的表面张力。 萃取操作 萃取操作 几种特殊的有机萃取溶剂 酸碱化处理 酸碱化原理： 具有酸碱性基团的有机化合物，可以得到质子形成离子化合 物，而离子化合物与母体化合物有不同的物理化学性质。 酸碱化处理 产物是氨基酸类的处理 游离的氨基酸，可以调节pH到等电点，然后萃取或结晶。 一端受保护的氨基酸，可以用酸碱倒的方法萃取纯化。 产物时氨基酸类的处理 氨基酸又一提纯方法可以通过上Boc，降低极性和水溶性 后再进行分离。 易燃易爆或剧毒品的后处理 《常见危险废物的销毁方法》 易燃易爆或剧毒品的后处理 易燃易爆或剧毒品的后处理 催化氢化常用的催化剂（Raney Ni，Pd/C, Pd（OH)2等） 后处理常见问题的解决技巧 关于有机反应中油状物的处理 后处理常见问题的解决技巧 Quiz 简单计算，淬灭剂水的用量是LAH摩尔数的多少倍，可使生成颗粒状沉淀的偏铝酸锂LiAlO2而便于过滤： a.）1； b.）2； c.）3； d.）4 萃取的次数，通常是几次： a.）1; b.）2; c.）3； d.）4 下列有机溶剂中，哪种可用来除去绝大部分的Boron Compounds： a.）EtOAc；b.）MeOH; c.）EtOH; d.）CH3COCH3 下列催化氢化催化剂中，燃烧危险性最高的是： a.）Raney Ni；b.）Pd(OH)2 c.）Pd/C * * Partnering with ChemPartner Work up of Organic Reactions 有机反应的后处理 目的 ◎ 分离提纯得到纯的产品 评价标准 ◎ 产品是否最大限度的保质保量得到 ◎ 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度 的得到回收利用 ◎ 后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化 ◎ 三废量是否达到最小 反应混合物 过滤/旋干溶剂 淬灭/萃取 Perfect Reaction 蒸馏（常压/减压/水蒸气） 色谱技术（TLC/Column） 重结晶 吸附/干燥 一般做完反应后，应该首先采用萃取 的方法，先除去一部分杂质 在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。 Notes: 选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性以及后 处理的难易程度； 如果淬灭过程会大量放热，须在冷却下进行淬灭； 不要过分依赖文献，而不对反应进行监控。只有当TLC 或其他分析手段显