3626 水产品中石油烃的测定.docVIP

ICS? FORMTEXT 67.120.30 FORMTEXT B 50 FORMTEXT ????? DB FORMTEXT 37 FORMTEXT 山东省地方标准 DB FORMTEXT 37/T 3626—2019 FORMTEXT ????? FORMTEXT 水产品中石油烃的测定 FORMTEXT Determination of petroleum hydrocarbons in fishery products 2019 - 07 - 23发布 2019 - 08 - 23实施 FORMTEXT 山东省市场监督管理局???发布 DB37/T 3626—2019 PAGE 3 目??次 TOC \h \z \t前言、引言标题,1,参考文献、索引标题,1,章标题,1,参考文献,1,附录标识,1,一级条标题, 3 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 分子荧光分光光度法 1 4.1 试剂和材料 1 4.2 仪器和设备 2 4.3 样品 2 4.4 分析步骤 2 4.5 结果计算与表示 2 4.6 检出限、回收率和精密度 3 5 紫外分光光度法 3 5.1 试剂和材料 3 5.2 仪器和设备 3 5.3 分析步骤 3 5.4 结果计算与表示 3 5.5 检出限、回收率和精密度 4 前??言 本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由山东省农业农村厅（原山东省海洋与渔业厅）提出并监督实施。 本标准由山东省渔业标准化技术委员会(TC 03)归口。 本标准起草单位：山东省海洋资源与环境研究院、山东省海洋环境监测中心。 本标准主要起草人：孙珊、齐延民、马元庆、张昀昌、王立明、赵玉庭、由丽萍、李佳蕙、董晓晓、白艳艳、苏博、何鑫、张秀珍。 水产品中石油烃的测定 范围 本标准规定了测定水产品中石油烃的分子荧光分光光度法、紫外分光光度法。 本标准适用于鱼类、甲壳类、贝类等主要水产品可食用部分中石油烃的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378　海洋监测规范 GB/T 30891　水产品抽样规范 方法原理 试样用氢氧化钠-乙醇水溶液皂化，用二氯甲烷萃取并用氧化铝吸附，蒸发二氯甲烷后使用合适溶剂溶解；在激发波长310 nm，发射波长345 nm处进行荧光分光光度测定；在波长225 nm处进行紫外分光光度测定。 分子荧光分光光度法 试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 氢氧化钠：优级纯。 无水乙醇：优级纯。 氯化钠。 二氯甲烷：优级纯。 氧化铝：100目～200目，取氧化铝于陶瓷蒸发皿，置于马弗炉内550 ℃下加热4 h，在炉内冷却至约200 ℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内加盖保存。 无水硫酸钠：优级纯，处理过程见4.1.5。 环己烷：优级纯，荧光强度应不超过标准油品(0.1 mg/mL)相对荧光强度的1 %。 氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠(4.1.1)240 g溶于水中，加水至1 000 mL。 氯化钠溶液：饱和溶液。 石油类标准储备液(1 000 mg/L)。 石油类标准使用液(100 μg/mL)：移取5.00 mL石油类标准储备液 (4.1.10)于50 mL容量瓶中，用环己烷 (4.1.7)稀释至标线，混匀。 玻璃层析柱：内径10 mm，长约 200 mm，清洗干净，干燥后在柱头装入少许玻璃毛或脱脂棉，待用。 吸附柱：将使用二氯甲烷(4.1.4)浸泡的氧化铝(4.1.5)缓慢倒入玻璃层析柱(4.1.12)，填充高度约为100 mm，再加入无水硫酸钠 (4.1.6)，填充高度约为10 mm。 仪器和设备 分子荧光光度计：分辨率1.0 nm，狭缝1 nm～20 nm，波长范围200 nm～500 nm，并配有1 cm 石英比色皿。 分析天平：感量0.001 g； 旋转蒸发器； 恒温摇床：频率90 rpm～150 rpm，控温范围30 ℃～50 ℃； 实验室常用仪器和设备。 样品 样品的采集和保存等按照GB 17378、GB/T 30891的规定执行。 分析步骤 工作曲线的测定： 分别量取0 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、0.90 mL油标准使用溶液 (4.1.11)于具塞圆底瓶中