DB41_T 1050-2015硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量规范.docVIP

ICS 77.040.30 H 11 DB41 河 南 省 地 方 标 准 B41/T 1050—2015 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量 Methods for emical analysis of ferrosilicon The infrared absorption method for the determination of sulfur content 2015 -05- 15发布 2015 -08- 15实施 河 南 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 DB41/T 1050—2015 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由河南省镁及镁合金标准化技术委员会提出并归口 本标准起草单位：国家镁及镁合金产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李伟杰、李付江、王曹宇、钱亚锋、孙志阳、李亚娟、隋志方。 I DB41/T 1050—2015 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量 1 范围 本标准规定硅铁中硫量的测定方法。 本标准适用于硅铁中硫含量的测定，测定范围：0.001%～0.025%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所 修改单）适用于本文件。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 3 原理 试样在纯氧气流中通过高频感应炉，在有助熔剂存在的条件下燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红 外线分析器的检测池，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器接 受能量变化可测试试样的硫量。 4 试剂和材料 除另有说明，在分析中仅使用 纯的试剂。 4.1 氧气，质量分数不小于 99.5%。 4.2 合适的溶剂，用于 洗试样表面的油渍或污垢，例如：丙酮。 4.3 无水高氯酸镁[Mg(Cl :粒状。 4.4 烧碱石棉：粒状。 4.5 玻璃棉。 4.6 钨粒：不含 知硫的质量分数小于 0.0005%。 4.7 锡粒：不含硫或已 硫的质量分数小于 0.0005%。 4.8 铜粒：不含硫或已知硫的质量分数小于 0.0005%。 4.9 动力 ：氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于 0.5%。 5 仪器及设备 除 有说明，分析中仅使用常规的实验室仪器。市售仪器的性能参见附录A。 5.1 电子天平：精确至 0.001g。 5.2 陶瓷坩埚（Φ×h ,mm, 23×23或 25×25）：能够耐感应炉中的燃烧。使用前，将坩埚置于通空 或氧气流的电炉中，于 1100℃灼烧 2h以上，储存与干燥器中。 1 DB41/T 1050—2015 6 取制样 按GB/T 4010的规定取样、制样。 7 分析步骤 警告：与燃烧分析有关的危险主要是预烧坩埚和熔融过程中的燃烧。任何时候都要使用坩埚钳并将 坩埚存放在合适的容器中。操作氧气钢瓶应小心。燃烧过程中的氧 效地从仪器中清除，因为高浓 度的氧气在有限空间内易造成火灾。 7.1 仪器调试 采用装有烧碱石棉和高氯酸镁的管子净化的氧气。待机时维 稳的流速。安装一个玻璃棉过滤器 或不锈钢网作为灰尘捕捉器。必要时予以清洗和更换。燃烧室、基座柱、过滤器应经常清洁，以除去积 存的氧化物。 停机一段时间后开机，应按仪器厂商的推荐，使仪 部件稳定一段时间。 清洁炉腔和/或更换过滤器，或仪器停用一段时间后，在 始分析前应先燃烧几个与被测样品类型 相似的样品，以稳定仪器。 7.2 试样 称取0.100 g～0.200 g试样，精确至0.001g。 7.3 空白试验 在预先盛有 0.400g±0.005g锡助熔剂的坩埚内加入 1.500g、0.005g钨粒和 0.500g±0.005g铜粒 ， 置于同一量程或通道，按 7.5进行 定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数。记录最小的三 次读数，计算平均值，并参考仪器说 ，将平均值输入分析仪中，仪器在测定试样时会进行空白值的 电子补偿。 7.4 校正试验 7.4.1 根据待测试样的含硫量， 相应的量程或通道，并选择三个有证参考物质（待测试样含硫量 应落在所选三个标样含硫量范围内）一次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统 的线性，否则应按仪 说明书调节系统线性。 7.4.2 不同量程或通道 别测其空白值并校正。 7.4.3 当分析条件变化时，如仪器预热时间不足 1h，氧气源、坩埚或助熔剂的空白值已发生变化时， 都应求重新测 空白并校正。 7.5 测量 7.5.1 准备一个陶瓷坩埚（5.2），加入试样（7.2），覆盖助熔剂(4.6，4.7，4.8)。 7.5.2 埚置于样品基座上，升至燃烧位置，锁定系统。按仪器厂商说明书操作感应燃烧炉。 7.5.3 在燃 测量程