茶碱的提取—萃取、升华、定性检验.ppt

2006.09 玉溪师范学院化学与环境科学系 杨艳 Experiment 15咖啡因、可可豆碱、茶碱的提取（萃取、升华、定性检验-6hour） 玉溪师院化学与环境科学系 杨艳 * * 1、实验目的： a、通过从茶叶中提取咖啡因、可可豆碱、茶碱掌握天然产物的提取方法。 b、学习用升华法提取有机物的操作技能。 2、实验原理 一 茶叶的成分： 1 生物碱：咖啡碱（1-5%）溶于80℃热水、乙醇、乙醚、氯仿 可可豆碱 （0.05%）难溶于冷水和乙醇。 茶碱 （极少） 微溶于冷水，易溶于氯仿。 2 鞣酸：酸性，用生石灰除去。 3 色素：不升华 4 纤维素：不溶于乙醇。 5 蛋白质：加热变性。 茶叶中含有多种生物碱，其主要成分为咖啡碱（又名咖啡因），约占1%~5%。咖啡因为绢丝光泽的无色针状结晶，熔点：235℃，难溶于石油醚。 咖啡因是一种生物碱，以丹宁酸盐的形式存在于茶叶中，该盐可溶于乙醇等溶剂。故先用乙醇连续提取，再以生石灰中和丹宁酸使咖啡因游离出来，最后用升华法纯化以制取纯品。 2、实验原理 Coffeine，学名1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林APC等药物的组分之一。结构式如图 咖啡因易溶于氯仿（12.5%），苯（5％），水（2%），乙醇（2%）等。（氯仿和热苯溶解度较大，但毒性大，故不采用，水和乙醇溶解度相等，但水沸点高，后处理麻烦，故采用乙醇萃取，然后中和升华。此外也可以用碱液萃取（直接萃取出咖啡因），再用氯仿从水溶液中萃取，最后蒸去溶剂以获取咖啡因。） 含结晶水的咖啡因乃无色针状晶体。 100℃时， 120℃升华显著：咖啡碱·H2O 失去结晶水，并开始升华 咖啡碱； 178℃时升华很快： 咖啡碱 继续升华 针状晶体（粗咖啡因中还有其它生物碱等杂质，可升华提纯） （1）可可豆碱（3,7-二甲基-2,6-二氧嘌呤） 茶叶中含0.05%，无色针状结晶，熔点：342~343℃，290℃升华，溶于热水、难溶于冷水、乙醇、不溶于乙醚。 （2）茶碱（1,3-二甲基-2,6-二氧嘌呤） 茶叶中含微量，白色微小粉末结晶熔点：373℃，易溶于沸水、微溶于冷水、乙醇。 2、实验原理 3、实验仪器及药品 仪器： 250mL 烧瓶、 锥形瓶 、温度计、冷凝管、蒸馏头、布氏漏斗抽滤瓶、150mlSoxhlet提取器、滤纸、三角漏斗。 药品：茶叶、乙醇、生石灰、95% 乙醇、浓盐酸、氯仿、I2-KI、KClO3(s)、 4、实验步骤 1、Process one：extraction or： * * *