气相色谱仪氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法.docx

—氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法马 敏（ —氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法 马 敏 （云南省计量测试技术研究院，云南 昆明 650228） 摘 要 ：本文将对气相色谱仪中氢火焰离子化检测器的常见故障进行分析，并在此基础上提出一些建议，以供参考。 关 键 词 ：气相色谱仪；氢火焰离子化检测器；常见故障；故障排除 1 气相色谱仪—氢火焰离子化检测器简介 气相色谱仪最常见的检测器有热导池检测器，氢火焰离子化检 测器，电子捕获检测器，热离子化检测器，火焰光度检测器。其中，氢 火焰离子化检测器（FID）具有结构简单、灵敏度高、死体积小、响应 快、线性范围宽、稳定性好等优点，它仅对含碳有机化合物有响应， 对某些物质如永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫 化物等不产生信号或者信号很弱。 氢火焰离子化检测器主要部件是离子室，在离子室的下部，放 有一对电极，两级施加一定的电压。工作时，首先在空气存在时，用 点火线圈通电，点燃氢焰。当被测组分由载气带出色谱柱后，与氢气 在进入喷嘴前混合，然后进入离子室火焰区，生成正负离子。在电场 作用下，它们分别向两级定向移动，从而形成离子流，对离子流强度 进行检测。 2 常见故障与排除 2.1 点火故障（点火困难或点不着火）大体有以下几种原因： 2.1.1 检查氢气、空气类型对不对，如果使用氢气发生器，最好 把氢气放空一段时间再点火。 2.1.2 检查气体流量设置，一般 H2 流量 35-40ml/min, 空气为 350-400ml/min。 2.1.3 检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是 否正确，柱子流速过大会吹灭火焰。 2.1.4 观察尾吹气流量设置，一般尾吹气流量和注流量之和大 致等于 30-35ml/min，尾吹气流量过大会吹灭火焰。必要时关闭尾吹 气，等待火焰稳定后再打开。 2.1.5 检查柱子连接好了没有，有没有漏气。 2.1.6 必要时打开氢气和空气，用手工点火，观察是否着火，如 果确认着火而没有信号输出，检查 FID 信号杆弹簧是否与收集极接 触紧密。确认连接紧密，仍然没有信号，就应考虑是否会有硬件故 障。 2.2 记录仪基线无法调零 2.2.1 检测器点火前基线不能调零 点火前记录仪基线不能调零的原因可能有以下几个：引线连接 错误；离子室绝缘不良；连接线发生短路；微电流放大器损坏；记录 仪与信号电缆之间短路。 该故障的诊断、排除方法如下： （1）增加衰减档实验：将衰减档由小到最大逐渐增加观察记录 仪上的基线偏离是否逐档减少。 （2）记录仪无反应故障：直接短路记录仪候补的信号输入线，看 记录仪指针能否回到零点。如可回零，说明放大器到记录仪之间信 号电缆有短路或短路现象。 （3）对放大器进行接线检查，确保接线正确。 （4）去信号电缆试验。将离子室到放大器之间的信号电缆从放 大器信号断处拆下，观察记录仪能否放大调零。 2.2.2 检测器点火后基线不能调零 点火后不能调零故障的发生原因有以下几个：离子室积水；极 化电压接反；气路、检测器污染；柱流失严重；气流调节不当；基线补 偿无作用。 该故障的诊断、排除方法如下： （1）判断离子室是否积水：检测器点火后，离子室的温度如果达 不到 100℃，离子室内将会累积水分，破坏收集极的绝缘，导致放大 器不能调零。若离子室已出现积水现象，解决方法是首先将氢火焰 熄灭，并升高离子室温度，在一段时间之后，离子室内的积水会被烘 干，此时再尝试点火。 （2）火焰是否太大：火焰的最佳状态应为一个微发蓝光或无光 的小火焰。若可以直接看到火焰太大、太红，或者火焰已经烧到收集 板上，必须使火焰变小，此时需要调节各气路气体流量，并且设定最 佳气流比。助燃气一般可以使用压缩空气，也可以使用氧气。若用氧 气作为助燃气，须补充氮气以适应 FID 的线性范围。调好气路流量 比例后观察氢火焰是否达到最佳状态。 （3）柱流失严重：将柱温降低至室温后，基线可以调零，可说明 柱流失严重。如果是这种情况，可尝试割掉一段柱头，或是对色谱柱 进行老化处理。在以上处理后基线仍然不能调零，此时要考虑更换 新柱，新柱在使用前也必须进行老化，或者尝试改变柱箱温度、进样 口温度，检测器温度，载气流速等色谱条件。 （4）气路、检测器玷污严重：若氢火焰的颜色发红、发黄，说明气 路、检测器已经被污染，可用无水乙醇、甲醇、丙酮的有机溶剂对气 路和检测器进行彻底清洗。并且在使用中，需购买纯度高的燃气和 助燃气。气源纯度不够是造成气路污染的一个重要原因。 2.3 基线不稳 常见的引起氢火焰检测器基线不稳定的原因至少有：仪器安放 位置不当；气路中氢气、空气和载气的流量配比不适当；氢火焰离子 室输出信号线接触不良；色谱柱固定液严重流失；气源压力波动，氢 气流速发生变化；氢气与