第一讲 材料学中常用的分析方法-SEM╱EDX╱WDX（清华大学内部资料）.ppt

材料学中常用的分析方法Instrumental Analysis in Materials Science 北京科技大学材料科学学院 唐伟忠 Tel: 6233 2475 E-mail: wztang@mater.ustb.edu.cn 第一讲 扫描电子显微镜（电子探针微区 分析技术） x-射线能量色散谱（能谱） x-射线波长色散谱（波谱） SEM (EPMA) / EDX / WDX 光学显微镜的不足之处 * 分辨率的极限： ?0.2?m （可见光(0.4-0.8?m)照明情况下） 放大倍数的极限： ? 2000 ? * 景深的极限： （要求金相制样）  ?0.1?m * 不能分析化学成分 扫描电子显微镜解决问题的方法 * 用波长较短的电子束为光源 (25kV时，波长 ?=0.007nm )，分辨率可达 5nm，放大倍数 10-100000 ? * 扫描方式导致长物距 ? 数十 ?m （1000 ?时） 不再要求金相准备 * 以电子束诱发原子内层电子跃迁，产生一定波长 的特征x-射线，测量其能量或波长分布，将微 区图象分析与成分分析相结合 荷兰FEI公司 Sirion 扫描电子显微镜 日本电子 JSM-6700F 扫描电子显微镜 扫描电子显微镜的结构示意图 扫描电子显微镜的扫描成象方式 扫描电子显微镜探测的三种主要分析模式 * 电子：二次电子(SE) 背散射电子(BE)(以及俄歇电子) * x-射线： 特征x-射线 (以及x-射线连续谱) * 以及其他信号 如样品电流、电子磁场偏转、通道花样、感生电流、阴极荧光等 三种主要的被分析信号 电子束引发产生的特征x-射线 特征x-射线谱的标定规则 特征x-射线能量与原子序数的关系 x-射线能谱(EDX)：探测x-射线的Si探测器 Cu - Ti合金的x-射线能谱 特征x-射线与俄歇电子的相对产额 （互为排斥的过程） 超薄窗口获得的Al-Si合金的x-射线能谱 x-射线波谱(WXD)：探测x-射线的波谱仪 能谱 / 波谱方法的比较 能谱 / 波谱方法特点的比较 扫描电子显微镜图象的产生： 电子束诱发产生的电子谱 各种电子的产额的变化 二次电子像的衬度——拓扑衬度 电子逃逸深度的概念 电子的逃逸深度与电子能量的关系 SEM三种分析模式的分辨率 SEM的其他工作模式 通道花样——晶体学取向 样品电流——与背散射电流互补 磁畴衬度——洛仑兹力 电压衬度——半导体器件的电位分布 电子束诱发电流——电子束产生载流子 阴极发光——电子束诱发可见光发射 其他——点、线、面信号的处理 钒单晶的（111）通道花样（背散射电子） 矽钢片的磁畴（背散射电子） SEM的应用：比光学显微镜分辨率更高 SEM的应用：结构分析与成分分析结合 SEM的应用： 二次电子(左)与背散射电子象(右) SEM的应用：结构象与成分象 SEM的应用：成分线扫描 SEM的应用：景深的优势 SEM的应用：景深的优势 SEM的应用： 断裂断口的分析 SEM的应用： 裂纹扩展过程的实时观察 SEM的应用：  集成电路中电 位的分布 SEM的应用：电子束诱发电流 W、Si的波谱线扫描结果 断面背散射电子象和C、W、Si的波谱象 SEM的新附件： EBSD 技术（电子背散射衍射技术） EBSD系统附件的构成 EBSD分析系统的构成 SEM所获得的EBSD花样 冷轧铝箔在再结晶初期的EBSD分析结果 碳钢再结晶组织的EBSD分析结果(彩图) 第一讲 SEM(EPMA)/EDX/WDX 小结 用途：微观形貌、成分分析 特点：微区形貌与成分分析相结合 放大倍率范围大（10-100,000） 分辨本领高（成象：可达 3nm） 景深大（提高约数百倍） 使用简便 第一讲 SEM(EPMA)/EDX/WDX 小结 结果：二次电子象 背散射电子象 特征x-射线微区成分分析 其他（磁畴衬度、EBSD、EBIC等）