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十二水合硫酸铝钾晶体的制备
一、实验目的
1.了解从Al制备硫酸铝钾的原理及过程。
2.熟练掌握溶解、结晶、抽滤等基本操作。
3.熟悉Al及Al(OH)3的两性。
二、实验原理
1、制备方法:
2Al+2NaOH+6H2O→2Na[Al(OH)4]+3H2↑
金属铝中其他杂质不溶于NaOH溶液,生成可溶性的四羟基合铝酸钠。用H2SO4调节此溶液的pH为8~9,即有Al(OH)3沉淀产生,分离后在沉淀中加入H2SO4使Al(OH)3溶解,反应式如下:
3 H2SO4+ 2 Al(OH)3→2Al2(SO4)3+6H2O
在Al2(SO4)3中加入等量的K2SO4固体,即可得硫酸铝钾:
Al2(SO4)3+ K2SO4 +24H2O →2KAl(SO4)2·12H2O↓
2、物理常数
(1)硫酸钾在水中的溶解度 :
温度
0℃
10℃
20℃
30℃
40℃
60℃
80℃
90℃
100℃
溶解度/g
7.4
9.3
11.1
13.0
14.8
18.2
21.4
22.9
24.1
(2)硫酸铝钾的无水物的溶解度如下:
100℃
154g
80℃
71g
20℃
5.9g
(3)十二水合硫酸铝钾熔点92.5℃。92.5℃时失去9个分子结晶水,200℃时失去12个分子结晶水,溶于水,不溶于乙醇。
三、仪器与试剂
仪器
数量
药品
剂量
100mL量筒
1
铝屑
2g
50mL量筒
1
蒸馏水
100mL
250mL烧杯
3
K2SO4(s )
6.5g
布氏漏斗
1
1:1H2SO4(10.1mol/L)
30mL
抽滤瓶
1
3mol/L H2SO4
20mL
滤纸
3
NaOH(s)
4.5g
pH试纸
3
95%乙醇
20mL
水浴锅
1
托盘天平
1
电热炉
1
玻璃棒
1
四、实验步骤
1.Al(OH)3的制备
(1)打开水浴锅预热,称取4.5gNaOH固体,置于250mL烧杯中,加入60mL蒸馏水。称取2g铝屑,分批加入NaOH溶液。反应至不再有气泡,说明反应已完全。
(2)然后加蒸馏水,使体积约为80mL,趁热过滤。将滤液转入250mL烧杯,用电炉加热沸腾,在不断搅拌下,滴加约10mL的3mol/L H2SO4,使溶液pH为8~9.生成白色沉淀
(3)继续搅拌,水浴加热数分钟,然后抽滤,并用沸水洗涤沉淀,直至洗涤液的pH降到7左右,抽滤。
2. Al2(SO4)3的制备
将制得的Al(OH)3 沉淀转入烧杯,加入约20mL1:1 H2SO4(10.1mol/L),并不断搅拌,水浴加热使沉淀溶解,得到Al2(SO4)3溶液。
3.十二水合硫酸铝钾的制备
将Al2(SO4)3溶液与6.5gK2SO4配成的饱和溶液相混合,搅拌均匀,充分冷却后,减压抽滤,并用95%乙醇洗涤,尽量抽干,称量,计算产率。
五、实验结果与数据处理
实验产量:M(KAl(SO4)2·12H2O) = g
理论产量:M(KAl(SO4)2·12H2O)
= M(Al)/Ar(Al)×M(KAl(SO4)2·12H2O)
=2.0/26.98×474.3884=35.17g
产率: /35.17×100%= %
六、讨论
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