电镜培训资料-1.ppt

* 一、能谱仪 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。 Si(Li)检测器探头结构示意图 在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对→（前置放大器）转换成电流脉冲→（主放大器）转换成电压脉冲→（后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，从而描绘I－E图谱。 * Si(Li)能谱仪的特点 优点： (1)定性分析速度快 可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有元素。 铍窗口：11Na~92U，新型材料窗口：4Be~92U (2)灵敏度高 X射线收集立体角大，空间分辨率高。 (3)谱线重复性好 适合于表面比较粗糙的分析工作。 缺点： (1)能量分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。 (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。 (3)定量分析精度不如波谱仪。 * 二、波谱仪 组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变θ，就可以在与X射线入射方向呈2 θ的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素 * 波谱仪的特点： 优点： （1）波长分辨率很高 如，它可将波长十分接近的VK?(0.228434nm)、CrK?1(0.228962nm)和CrK?2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开； （2）分析的元素范围宽 4Be~92U； （3）定量比能谱仪准确。 缺点： （1）X射线信号的利用率极低； （2）灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用； （3）分析速度慢，不适合定性分析； * 能谱议和波谱仪的谱线比较 能谱曲线 波谱曲线 * 三、电子探针分析的基本工作方式 定点分析：将电子束固定在要分析的微区上，用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 镁合金中的析出相CaMgSi的鉴别 Spectrum1 位置析出相富含Ca、Mg、Si元素 * 三、电子探针分析的基本工作方式 线扫描分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。 改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 面扫描分析（ X射线成像 ）：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。 改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。  镁合金中的析出相Mg2Si的鉴别 Si的元素面分布图，可以清晰地看到Mg2Si所在的位置 * ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析 Y2O3mol% 析出相（t相）Y2O3含量低 基体(c相)Y2O3含量高 与相图相符 * 在晶界上有O的偏聚 BaF2晶界的线扫描分析 (a)形貌像及扫描线位置 (b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布 * Bi在晶界上有严重偏聚 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像 (b)Bi元素的X射线面分布像 * Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder XRD，TEM，ED，SEM的应用实例 * TiO2随温度的相变 anatase锐钛矿 rutile金红石 * 100℃消解12小时 锐钛矿——纳米管 金红石——不形成纳米管 * 纳米管的形成与温度的关系 未消解 100 ℃ 150 ℃ 200 ℃ * 选区电子衍射SAD 1．理解扫描电子显微镜的工作原理、结构与组成，掌握表征仪器性能的主要技术指标。 2．熟悉扫描电子显微镜的样品制备方法。 3．掌握二次电子像、背散射电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用；了解其它电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用。 4．了解波谱仪和能谱仪的工作原理，掌握它们的应用特点。 5．电子探针的点分析、线分析和面分析的应用 本章要求 * 信号检测系统--- 闪烁体计数器 △ 栅网 +250-500V 二次电子象 -50V 背散射电子象 △