XRD常见问题解答.docx

XRD常见问题“大杂烩” Q:? XRD能做什么? A: XRD（X 射线衍射）是目前研究 晶体结构（如原子或离子及其基团的种类和位置分布,? 晶胞形状和大小等）最有力的方法。XRD 特别适用于晶态物质的 物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、 相对强度以至衍射峰形上就显现出差异。通过检查样品的 X 射线衍射图以及与已知的晶态物质的 X 射线衍射谱图的对比，便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算, 可以完成样品物相组成的定量分析。XRD还可以测定材料中 晶粒的大小或其排布取向（材料的 织构）以及材料中应力测量等，应用面十分普遍、广泛。这是一个言简意赅的应用介绍：/mrl/centralfacilities/xray/xray-basics/index.html Q: 拿到XRD结果怎么分析? 求高手分析! A: 分析XRD图谱就是通过 衍射现象找到样品 晶体结构的定性和定量特征。方法在 材料学专业的课程中讲得很清楚, 你可以去借一本 材料学必修的类似于“近代 仪器分析” “ 材料分析方法” “材料表面界面及微结构表征”等的课程的教材来看, 里面一般都会有XRD一章的原理，用途，分析介绍。总的来说，希望新手们能够主动去学习XRD，而不是光问问题，等着别人来解答。 如果实在懒得学，你也要明白你需要从这个谱中得到什么信息。论坛上没有哪个高手比你更清楚你自己的样品，请描述清楚样品尽可能多的信息及实验谱数据和目的。 Q: 怎么判定XRD图谱是非晶还是 晶体的结构? A: 三者并无严格明晰的分界。晶体原子排列是短程(10?)有序, 长程(10?)也有序,? 非晶体是 短程有序, 长程 无序. “晶态”物质的XRD 图谱包含若干个彼此独立的尖峰（最窄峰宽由衍射仪器几何和各种狭缝宽度决定）。如果这些峰明显地变宽，则可以判定样品中晶粒尺寸变小。Scherrer (1918)揭示了衍射峰的增宽是对应晶面方向上的原子厚度(层数)不足以在偏离Bragg条件下相干减弱(destructively interference)衍射峰。当衍射峰宽度增加到接近其高度时(或高度下降到接近其宽度时), 可认为样品是非晶。从Scherrer公式的观点看，这个现象可视为由于 晶粒细化导致晶体的衍射峰极大地宽化、相互重叠而模糊化的结果。晶粒细碎化的极限就是长程无序, 仅短程有序了, 这就是非晶的微观结构。非晶衍射谱上的一个最大值相对应的是该非晶中准周期的粒子相干间距, 此特征被用于研究非晶材料的pair distribution function (PDF)。 Q: 物相和 化学式有什么不同? A: 前两天看到一个经典的求助帖, 说做了物相分析了, 成分有 SiO2, TiO2，Fe3O4当时我就不淡定了物相一般有自己独有的名字。化学式是SiO2有quartz, cristobalite, tridymite等；化学式是TiO2有rutile, anatase, brookite等；化学式是Fe3O4有magnetite, maghemite等。敢问你做的物相分析是这里面哪三个? 出现这种问题得益于软件相检傻瓜化，一些毫无XRD基本概念的人也可以做相检，是好事还是坏事？ 如论如何，请你把用软件检索出来的物相名称贴出来，而不是那个化学式来当search match的结果。 Q: XRD跟XRF什么区别? A: XRF是元素分析, 可以给出样品中元素的相对含量。XRD是物相分析, 检测样品中的晶体结构及其含量。两者通常可以相互验证。 Q: 不同的靶材(Cu, Cr, Co, Mo, Fe靶)对XRD谱有什么影响? A: 不同的靶，其特征波长不同。使用不同的靶也就是所用的 X 射线的波长不同、使用波长较长的靶材的XRD所得的衍射图峰位沿2θ轴有规律拉伸；使用短波长靶材的XRD谱沿2θ轴有规律地被压缩。但不管使用何种靶材的X射线管，从所得到的衍射谱中获得样品面间距d值是一致的，与靶材无关。辐射波长对衍射峰强的关系是: 虽然衍射峰强主要决定于晶体的结构, 但是由于样品的质量吸收系数(MAC)也和入射线的波长有关。因此同一样品用不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差别，与靶材有关。特别是混合物，各相之间的MAC都随所选波长而变化，波长选择不当很可能造成XRD定量结果不准确。 各元素的MAC突变时的波长值称为该元素的吸收边或吸收限。如果分析样品中的元素的原子序数比靶的元素的原子序数小 1 至 4，就会出现强的荧光散射。例如使用 Fe 靶分析主要成分元素为 Fe Co Ni 的样品是合适的，而不适合分析含有M