荧光光谱仪安全操作规程.doc

X荧光光谱仪安全操作规程 编号：AQ-CZGC-001-S 1.目的： 　为了让使用者能更明确、准确、安全地使用该仪器，特制订此操作规程。 2.适用范围： 　　适用于嘉田公司需要用到该仪器的操作过程、校正过程、维护保养过程。 3.职责： 　3.1企划部负责安全操作规程的建立； 　3.2实验室负责仪器的维护保养及校准的跟进，以及确保按此规程进行仪器操作。 4.操作步骤： 　4.1添加液氮 　　4.1.1在添加液氮前，需确保仪器、仪器电源均处于关闭状态； 　　4.1.2打开仪器的上盖，拔出液氮罐的盖，小心添加液氮，快满前停止添加； 　　4.1.3插回内部液氮罐的盖和仪器后面的上盖； 　　4.1.4添加液氮后需等待30分钟方可开机； 　　4.1.5检查液氮的方法：把用长约40cm的螺丝刀插入到液氮罐底，约20秒后取出，5秒后，螺丝刀没入液氮的部分将会结霜； 　　注：加液氮过程中，必须戴防护手套，以免液氮泄漏冻伤手，使用液氮需确保室内空气流通 4.2开启电源 　4.2.1依次打开UPS电源、EDX主机、计算机、EDX软件； 　4.2.2从主程序中点击“维护”，再点击“仪器初始化”，直到听见仪器马达运作的声音； 　4.2.3启动X光管及检测器；点击“仪器设置”，然后点击“执行预置”； 4.3预热 　4.3.1需预热30分钟，以确保仪器处于稳定的工作状态，再进行下一步操作； 4.4校对 　4.4.1手动打开样品室盖，放置A750到样品室测试孔位置，在维护菜单里，点“仪器样正”，点“开始”； 　4.4.2确认校正结果：用定性easy组别测试A750,查看结果，若A1＞85%，能测出Sn,Cu,Ni,则校正OK,继续下步操作，如NG超过两次，需联络厂商或具备资质的机构做能量校正； 4.5样品的简单前处理 　4.5.1有平整光滑测试面的样品可直接测试； 　4.5.2小样品和颗粒样品用样品杯装起再测试； 　4.5.3泡沫、蓬松棉、布料等疏松样品需压缩后再重叠加厚度测试； 　4.5.4薄片样品叠起来并压紧测试； 　4.5.5塑料气泡包装材料需重叠增加厚度后再将空气除去测试； 4.6测试分析 　4.6.1放置处理好的样品到样品室，并打开摄像头确认对准测试部位； 　4.6.2主菜单里点击“分析”，继续点击“分析组别”选择合适的组别； 　注：选组别的方法：a塑料、纸张、油墨都选塑胶分析组别进行测试； b铜合金样品选铜合金分析组别进行测试； c铝合金样品选铝合金分析组别进行测试； d焊锡样品选焊锡分析组别进行测试； e定性分析选用定性easy组别进行测试； 4.6.3输入样品名称、说明、操作者等样品信息，然后点击“确认”，完成样品信息的输入； 　4.6.4点击“开始”进行测试，测试完成后，将自动弹出测试结果； 4.7标准曲线的制作 　4.7.1导入已设好的条件：copy岛津给的四个定量组别文件到路径“C:﹨edx﹨user﹨grpqn﹨”; 4.7.2输入标准值：在主菜单里点击“条件　　定量”，选出要制作的标准曲线，点击“分析情报　　标准样品　　标准值”后，输入标准样品的标准值，依次点击“确认　　应用　　关闭　　确认　　文件　　保存　　确定”后，关闭“组别条件”　窗口； 4.7.3强度登记：在主菜单里点击“分析”点击“样品序列　　样品登记”，点开“分析组别　　定量”，选出要制作的标准曲线，“测试目的”选“标准样品分析”，点“确定　　关闭”，点亮“分析”窗口，按提示放相应的标准样品到样品室测试孔，逐次点击“开始”，直至所有样品登记完毕； 4.7.4画线：在主菜单里点击“条件　　定量”，选出已登记完强度的标准曲线，点击“分析情报”，依次点亮每个分析对象（Pb 、Cd 、Hg 、Cr、 Br等），点击“校正曲线　　计算　　应用”，每个元素都画完线后，关闭“校正曲线”窗，“分析信息”窗点“确认”，“文件　　保存　　确定”，关闭“组别条件”窗口； 4.7.5标准化样品强度的登记：放相应的标准化样品到样品室测试孔位置，主菜单里点开“分析”，点击“样品序列　　样品登记”，点开“分析组别　　定量”，选出要做标准化样品强度登记的标准曲线，“测试目的”选“标准化样品分析”，点击“确定　　关闭”，点亮“分析”窗口，点击“开始”； 4.8系统更新： 4.8.1放置相应的标准化样品到样品室测试孔位置； 4.8.2用相应的分析组别分析该样品，方法与分析未知样品相同； 4.8.3比较测试结果与标准值，偏差较小，不必做系统更新；偏差较大，则做系统数更新； 4.8.4系数更新：主菜单里点开“分析”，点击“样品序列　　样品登记”，点开“分析组别　　定量”，选出要做系数更新的标准曲线，“测试目的”选“标准化样品分析　　系数更新”，点击“确定　　关闭”，点亮“分析”窗口，点击“开