碳同位素分析方法-2.ppt

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反应生成的CO2气体,经酒精液氮纯化后,用液氮冷阱收集得到纯净的CO2气体 纯净的CO2气体,使用稳定同位素质谱仪测定其碳同位素组成。 溶液DIC同位素—在线方法 溶液DIC同位素—在线方法 3.2.1 植物碳同位素分析 3.2.2 土壤碳同位素分析 3.2.3 土壤溶液碳同位素分析 3.2.4 有机分子化合物碳同位素分析 植物叶蜡环境指标的优点 长链组分性能稳定 对环境反应敏感 地质体中含量丰富 植物叶蜡环境指标 分子分布 平均碳链长度(ACL) 碳奇偶优势(CPI) Paq:水生陆生植物相对输入 δ13C:C3和C4植被类型 δ2H: (1) 环境水 (2) 草本和木本 前处理流程和测定方法 GC/C-IRMS单体碳同位素测定方法 HD/TC-IRMS单体氢同位素测定方法 烷烃组分的前处理条件 仪器条件及测定方法 * 碳同位素分析方法 (liuwg@loess.llqg.ac.cn) 刘卫国 主要参考书: 1,稳定同位素地球化学 郑永飞,陈江峰编著,科学出版社, 北京,2000 2,G.福尔著, 潘曙兰、乔广生译:《同位素地质学原理》,科学出版社,北京,1983。 (G.Faure, Principles of Isotope Geology,John Wiley Sons,Inc.,New York,1977.) 3,J.Hoefs, Stable Isotope Geochemistry,3rd ed., Springer-Verlag, Berlin, 1987 一,基本概念介绍 二,同位素质谱介绍 三,碳同位素分析技术 3.2.1 植物、土壤有机碳同位素分析 3.2.2 土壤无机碳同位素分析 3.2.3 土壤溶液碳同位素分析 3.2.4 有机分子化合物碳同位素分析 剪碎植物 新鲜植物或土壤 烘干 研磨至100目 植物样品预处理 1,将植物样品、CuO和Cu、Pt 丝放在石英管内。将石英管抽真空后熔封,再放入马弗炉内,在800度下反应4h,将分离纯化后CO2气体直接进入MAT251质谱仪测定碳同位素。 植物样品转化成CO2 2,将植物样品装入元素分析仪进样装置,在元素分析仪中自动完成植物氧化、纯化,并将制备的CO2气体,经过Conflow 接口,直接进入质谱仪测定碳同位素。 烘干样品 研磨样品 去除碳酸盐 烘干保存样品 取适量样品加入样品管 样品抽真空 样品在过量氧气中高温氧化 纯化并收集生成的CO2 碳同位素测定 样品前处理 CO2气体制备 质谱分析 土壤样品转化成CO2 2,将植物样品装入元素分析仪进样装置,在元素分析仪中自动完成植物氧化、纯化,并将制备的CO2气体,经过Conflow 接口,直接进入质谱仪测定碳同位素。 碳同位素样品处理—离线方法 碳同位素样品处理—在线方法 EA — IRMS 有机碳同位素分析过程的同质异位素干扰 12C16O2 :mass 44 14N216O :mass 44 3.2.1 植物、土壤有机碳同位素分析 3.2.2 土壤无机碳同位素分析 3.2.3 土壤溶液碳同位素分析 3.2.4 有机分子化合物碳同位素分析 土壤无机碳同位素分析 碳同位素样品处理—离线方法 碳同位素样品处理—离线方法 碳同位素样品处理—在线方法 3.2.1 植物碳同位素分析 3.2.2 土壤碳同位素分析 3.2.3 土壤溶液碳同位素分析 3.2.4 有机分子化合物碳同位素分析 测定土壤溶液中DOC的碳同位素前,先将溶液样品酸化(pH2)以去除DIC的影响,后经滤膜过滤。滤液部分经过蒸发浓缩烘干(50-60℃),收集的残渣部分用于DOC的碳同位素测定。 制取CO2气体的过程也与土壤样品相同,残渣、CuO和铂丝放在石英管内。将石英管抽真空后熔封,放入马弗炉内反应4h,分离纯化后的CO2气体利用MAT251质谱仪测定碳同位素。 溶液DOC同位素样品处理—离线方法 溶液DIC同位素样品处理—离线方法 先将100%磷酸注入装有小磁棒的反应瓶,利用真空系统将反应瓶内真空抽至1.0X10-3Pa; 用注射器将土壤溶液样品注入抽真空后的反应瓶。在70℃条件下,水样与磷酸反应半个小时,反应过程中使用磁力搅拌器搅拌; 反应生成的CO2气体,经酒精液氮纯化后,用液氮冷阱收集。纯净的CO2气体进入MAT251质谱仪分析。 2-4ml磷酸加入反应瓶,并抽真空(10-3 mbar);将一定量过滤后水样注入抽真空的反应瓶,并在50-70℃下反应约30min. 过滤器 水样 *

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