红外分光光度法标准操作规程.pdfVIP

红外分光光度法标准操作规程 文件类型 质量检验仪器 SOP 文文件编码 SOP-QC-7039-00 执行日期 件 执行部门 质量部 起 草 人： 审 核 人： 批 准 人： 起草日期： 审核日期： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目 ： 目 的：建立红外分光光度法标准操作规程。 适用范围：红外分光光度法测定。 责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程 序： 1.简述 1.1 化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频 率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振转光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析 和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。 习惯上，往往把红外区分 3 个区域，即近红外区（12800～4000cm-1 ，0.78～2.5 μm ），中红外区（4000～ -1 -1 400cm ，2.5～25 μm ）和远红外区（400～10cm ，25～1000 μm ）。其中中红外区是药物分析中最常用 的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯－比尔定律，因而它也是红外分光光度法 定量的基础。 红外分光光度计分为色散型和付里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品 室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，波数为线性刻 度，以棱镜为色散元件的仪器以波长为线性刻度，后者因缺点甚多，已淘汰不用。波数与波长的换算关 系如下： 4 10 波长 cm1     波长 m 付里叶变换红外光谱仪（简称 FT-IR ）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置 和数据处理系统组成，由于涉图变为红外光谱需经快速付里叶变换。 操作标准质量管理 红外分光光度法 编 码 SOP-QC-7039-00 文件名称 标准操作规程 页 数 6-2 2.红外分光光度计的检定 所用仪器应根据中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90 色散型红外分光光度计”和中国药典附录 规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。目前国家尚未颁布付里叶变换红外光谱仪的计量 检定规程，但这类仪器可参照色散型红外分光光度计进行检定。 2.1 波数准确度 2.1.1 波数准确度的允差范围检定规程规定，在 4000～2000cm-1 间允许误差为±8cm-1,2000cm-1 以下，允许 误差为±4cm-1 。 2.1.2 波数准确度检定方法 2.1.2.1 以聚苯乙烯膜校正 按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50 μm 聚苯乙 烯膜红外光谱图。测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的 要求，并与参考波数（见表 1）比较，计算波数准确度。 表