废水中三苯含量的气相色谱分析.docx

现代化学实验与技术（仪器分析实验） PAGE 1 废水中三苯含量的气相色谱分析 摘要 本实验以正己烷为内标物，采用毛细管气相色谱法测定废水样品中的三苯含量，通过程序升温分离废水中各种杂质，检测出水样中苯、甲苯、邻二甲苯和对二甲苯的含量分别为5.384 mg·L-1、4.847 mg·L-1、3.419 mg·L-1和6.030 mg·L-1，不符合国家污水综合排放标准。该测定方法简单省时，灵敏度高，达到预期检测效果。 关键字 毛细管气相色谱法 废水 三苯含量 Determination of Benzenes in Waste Water by Capilary Column Gas Chromatography Abstract: This paper studies the method of determination of benzenes in waste water by capilary column gas chromatography. According as the requirement of experiment, program temperature increasing is applied, and n-hexane is regarded as internal standard substance to measure the content of benzene, toluene and xylene. The content of benzene, toluene, o-xylene and p-xylene in the waste water sample is 5.384 mg·L-1, 4.847 mg·L-1, 3.419 mg·L-1and 6.030 mg·L-1 respectively, and the sample does not meet national waste water discharge standards. The method is simple, rapid and sensitive,. Key words: Benzenes; waste water; capilary column gas chromatography; 前言 苯、甲苯、二甲苯工业上俗称三苯，作为化工原料或溶剂，广泛应用于染料工业、农药生产、香料制作、造漆、喷漆、制药、制鞋、家具制造等行业。三苯均为无色透明油状液体，具有强烈芳香味，易挥发为气体，易燃有毒。三苯侵入人体途径包括吸入、食入、经皮肤吸收。其毒性作用于人的中枢神经系统和造血组织[1]。三苯毒性很大，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。国家于1998年1月1日开始实行GB 8978-1996 污水综合排放标准[2]，控制和管理未达标的水体进入河道、水库等。 常用的三苯含量分析方法为硝化比色法[3]和气相色谱法[1]。而气相色谱法更为常用。本文建立用毛细管气相色谱测定废水中三苯含量的方法，用二硫化碳萃取废水中的三苯及其他成分，萃取试液通过汽化，在毛细管色谱柱中分离，最后由检测器检测混合成分及其浓度，记录其色谱图，通过与各个单标的峰值对比，最终确定各成分及含量。该方法操作简单，分析速度快，为工业生产中控制污水排放和环保部门检测污水提供有效方法。 实验部分 仪器与试剂 仪器 Agilent4890D型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；毛细管色谱柱：HP5，以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；1 μL、5 μL微量进样器；色谱工作站。 气相色谱条件：汽化温度为200 ℃；检测器温度为250 ℃；载气（N2）总量为40 mL·min-1，分流比为30：1；氢气和空气流量分别为30 mL·min-1和300 mL·min-1；程序升温：初始温度40 ℃，保持2 min，升温速率为20 ℃·min-1并升至150 ℃；进样量0.5～1 μL。 试剂 苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。 各组分标准溶液：于6个5-10 mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存（准备室配制）。 实验方法 方法原理 废水试样中的三苯经二硫化碳溶剂萃取，萃取液经毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器（FID）检测后，记录其色谱图，并用来进行定量分析。内标法是将一定的内标物加入样品后进行分离，然后根据样品质量M、内标物质量（正己烷ms）以及组分和内标物的峰面积（Ai和As）按下式求出组分含量： Pi=fiAi 式中fi’为被测组