sem工作原理及应用.ppt

扫描电子显微镜原理及其在材料学中的应用 1665年Robert Hooke(罗伯特·虎克)发明了第一台光学显微镜 1932年德国科学家Ruska和Knoll制造出第一台电子显微镜 1965年英国剑桥仪器公司生产第一台扫描电镜，使用二次电子成像，分辨率达25nm 1975年中国科学院北京科学仪器厂成功研制第一台DX-3型扫描电镜，分辨率为10nm,填补我国扫描电镜的空白 扫描电镜结构原理 1. 扫描电镜的工作原理及特点 原理图 扫描电镜的主要结构 电子束会聚系统 样品室 真空系统 电子学系统 显示部分 扫描电镜成像 扫描电镜的主要性能与特点 放大倍率高 　　从几十到几十万倍放大，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M＝0.2?106nm?5nm=40000（倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。 ? 分辨率高 分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以用贝克公式表示：d=0.61?/nsin? ，? 为透镜孔径半角，?为照明样品的光波长，n为透镜与样品间介质折射率。对光学显微镜 ?＝70?－75?，n=1.4。因为 nsin??1.4，而可见光波长范围为： ?＝400nm-700nm ，所以光学显微镜分辨率 d?0.5? ，显然 d ?200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种De Broglie波，具有波粒二相性，?＝12.26/V0.5(伏) ，如果V＝20kV时，则?＝0.0085nm。目前用W灯丝的SEM，分辨率已达到3nm-6nm, 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。高分辨率的电子束直径要小，分辨率与子束直径近似相等。 景深大 　景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示： 保真度好 　　样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析特别重要。 样品制备简单 　　样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片，对不导电的样品只需蒸镀一层20nm的导电膜。 另外，现在许多SEM具有图像处理和图像分析功能。有的SEM加入附件后，能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等动态过程的观察。 扫描电镜的操作步骤 1 .先打开总电源（依次再开循环水电源、主机电源ON、计算机电源）， 2. 双击SEM图标进入程序，进入sample窗口，单击VENT键放气 3. 将准备好的样品用导电胶粘贴在样品台上，打开样品仓安放样品，然后关闭仓门 4. 在sample窗口中单击EVAC键抽真空，进stage窗口，将样品台移动到合适位置（工作距离为10~20之间） 5. 打开高压（通常选择20KV），选择视场，调焦，适当调节放大倍数和亮度及对比度，开始观察 6，如需打能谱，则需打开能谱仪电源，进入INCA程序 X 射线谱仪 能谱分析 由于不同元素发射出的荧光X射线的能量是不一样的，也就是说特定的元素会发射出波长确定的特征X射线。 通过将X射线按能量分开就可以获得不同元素的特征X射线谱，这就是能谱分析的基本原理。 在扫描电镜中，主要利用半导体硅探测器来检测特征X射线，通过多道分析器获得X射线能谱图。从中可以对元素的成份进行定性和定量分析。 能谱仪图片 电子探针分析的基本原理 2. 定量分析的基本原理 电子探针的仪器构造 1. 电子光学系统 （b）电磁透镜 3. 试样室 4. 电子计算机5. 扫描显示系统 6. 真空系统 电子探针的试样要求 （c）试样表面光滑平整 （d）蒸镀导电膜 试样制备方法 分析方法 X射线成分分析技术在材料科学中的应用 扫描电镜结果分析示例 韧性与脆性断口特征的比较： 2. 线分析 使某聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描。 在所要测量的某一元素特征X射线信号的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，可得到该元素沿该直线的浓度分布曲线。 3. 面分析 电子束在样品表面作光栅扫描时，把X射线谱仪(波谱仪或能谱仪)固定在接收某一元素特征X射线信号的位置上，此时在荧光屏上便得到对该元素的面的分布图像。 图中亮区表示这种元素的含