氯酸钠含量测定.docVIP

浙江振华新能源科技有限公司 品质部检测操作指示文件 页 次 氯酸钠含量测定操作指示 编 号 版 次 生效日期 编制: 审核: 批准: 1.0Purpose 目的 1.1为准确测定氯酸钠的有效含量，便于技术部、生产部准确配料而拟定本文。 2.0Scope 范围 2.1适用于浙江振华新能源科技有限公司。 3.0Reference document 参考文件 3.1 GB/T001-77化学试剂 标准滴定溶液的制备。 4.0Definition 定义 4.1根据反滴定法，用已知并过量的硫酸亚铁铵还原氯酸钠，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定过量的硫酸亚铁铵，根据重铬酸钾消耗的量计算出氯酸钠的含量。 5.0Responsibility职责 5.1品质部检测中心在实际工作中运用本方法，作为氯酸钠原料有效成份含量分析的方法依据。 6.0Safety and environment protection 安全和环境保护 6.1试验过程中遵守相应的法规及化学分析的基本安全规范。 7.0Working instruction工作指示 7.1氯酸钠含量测定 7.1.1试剂的准备 (1)硫酸（20%）：量取890ml去离子水于1000ml烧杯中，缓慢加入110ml浓硫酸，边加边搅拌，冷却后备用。 (2)硫酸亚铁铵溶液（0.1mol/L）：称取39.15g硫酸亚铁铵，放入500ml烧杯中，加300ml20%的硫酸溶解后，再加去离子水，并定量地移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 (3)硫磷混酸配制：将67ml 85%磷酸（1.69g/ml）慢慢注入到盛667ml去离子水的烧杯中，再缓慢加入267ml98%浓硫酸（1.84g/ml），不断搅拌，待混合均匀后，流水冷却，备用。 (4)二苯胺黄酸钠（10g/L）：称取1g二苯胺黄酸钠，放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解，待完全溶解后，定量地移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 (5)K2Cr2O7标准溶液的配制：准确称取5.0g（精确到0.1mg）于120 oC烘干至恒重的基准试剂K2Cr2O7，放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解，待完全溶解后，定量地移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，计算其准确浓度。 (6)试样的准备：准确称取2.50g（精确到0.1mg）于120 oC烘干至恒重的氯酸钠，放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解，待完全溶解后，定量地移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，计算其准确浓度。 7.1.2 实验过程 准确移取试样10.00ml于500ml锥形瓶中，再准确移入硫酸亚铁铵溶液25.00ml，加入75ml硫磷混酸，在室温下静置10min后，加入100ml去离子水稀释，加入6滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，30s内不褪色即为终点。记录滴定所消耗的K2Cr2O7标准溶液体积V（ml），平行试验三次，随同做空白实验两次。空白实验是除了不加试样外，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作进行实验。 7.1.3重铬酸钾标准溶液物质的量浓度： c ( 1/6K2Cr2O7 ) = 6×m (K2Cr2O7)/M (K2Cr2O7 ) 式中： m（K2Cr2O7）—称取的重铬酸钾质量，g； M（K2Cr2O7）—K2Cr2O7的摩尔质量，294.1846 g/mol； c（1/6K2Cr2O7 ）—1/6K2Cr2O7标准溶液的物质的量浓度，mol/L； 7.1.4氯酸钠的含量 ? 式中：V0—空白实验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积数，ml； V—滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积数，ml； C—重铬酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L； M—氯酸钠（1/6NaClO3）的摩尔质量，17.74，g/mol； m—试样的质量，g； 取平行测定结果的算术平均值为结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 8.0Attentions注意事项 8.1硫酸亚铁铵溶液易水解，应在酸性条件下保存，同时不能放置太长时间，否则会被空气氧化。 8.2重铬酸钾标准液配制时，容量瓶应先校准，在20℃时，称取内容水的质量，然后换算成体积。 8.3重铬酸钾溶液的环境温度与配置温度有差异时，要进行温度校正，每相差1℃，相当于0.02%。即：当滴定过程中环境温度比配制标准溶液温度高时，滴定度减小。 8.4存储重铬酸钾标准液时，应在存储瓶上记下该溶液稀释时的温度。 8.5二苯胺磺酸钠指示剂应存于棕色试剂瓶中。 8.6测定过程中用移液管移取时要非常准确，否则将引入较大的误差。 9.0Quality recor