氯酸钠含量测定.docVIP

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浙江振华新能源科技有限公司 品质部检测操作指示文件 页 次 氯酸钠含量测定操作指示 编 号 版 次 生效日期 编制: 审核: 批准: 1.0Purpose 目的 1.1为准确测定氯酸钠的有效含量,便于技术部、生产部准确配料而拟定本文。 2.0Scope 范围 2.1适用于浙江振华新能源科技有限公司。 3.0Reference document 参考文件 3.1 GB/T001-77化学试剂 标准滴定溶液的制备。 4.0Definition 定义 4.1根据反滴定法,用已知并过量的硫酸亚铁铵还原氯酸钠,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定过量的硫酸亚铁铵,根据重铬酸钾消耗的量计算出氯酸钠的含量。 5.0Responsibility职责 5.1品质部检测中心在实际工作中运用本方法,作为氯酸钠原料有效成份含量分析的方法依据。 6.0Safety and environment protection 安全和环境保护 6.1试验过程中遵守相应的法规及化学分析的基本安全规范。 7.0Working instruction工作指示 7.1氯酸钠含量测定 7.1.1试剂的准备 (1)硫酸(20%):量取890ml去离子水于1000ml烧杯中,缓慢加入110ml浓硫酸,边加边搅拌,冷却后备用。 (2)硫酸亚铁铵溶液(0.1mol/L):称取39.15g硫酸亚铁铵,放入500ml烧杯中,加300ml20%的硫酸溶解后,再加去离子水,并定量地移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (3)硫磷混酸配制:将67ml 85%磷酸(1.69g/ml)慢慢注入到盛667ml去离子水的烧杯中,再缓慢加入267ml98%浓硫酸(1.84g/ml),不断搅拌,待混合均匀后,流水冷却,备用。 (4)二苯胺黄酸钠(10g/L):称取1g二苯胺黄酸钠,放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解,待完全溶解后,定量地移入100ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (5)K2Cr2O7标准溶液的配制:准确称取5.0g(精确到0.1mg)于120 oC烘干至恒重的基准试剂K2Cr2O7,放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解,待完全溶解后,定量地移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,计算其准确浓度。 (6)试样的准备:准确称取2.50g(精确到0.1mg)于120 oC烘干至恒重的氯酸钠,放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解,待完全溶解后,定量地移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,计算其准确浓度。 7.1.2 实验过程 准确移取试样10.00ml于500ml锥形瓶中,再准确移入硫酸亚铁铵溶液25.00ml,加入75ml硫磷混酸,在室温下静置10min后,加入100ml去离子水稀释,加入6滴二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,30s内不褪色即为终点。记录滴定所消耗的K2Cr2O7标准溶液体积V(ml),平行试验三次,随同做空白实验两次。空白实验是除了不加试样外,用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作进行实验。 7.1.3重铬酸钾标准溶液物质的量浓度: c ( 1/6K2Cr2O7 ) = 6×m (K2Cr2O7)/M (K2Cr2O7 ) 式中: m(K2Cr2O7)—称取的重铬酸钾质量,g; M(K2Cr2O7)—K2Cr2O7的摩尔质量,294.1846 g/mol; c(1/6K2Cr2O7 )—1/6K2Cr2O7标准溶液的物质的量浓度,mol/L; 7.1.4氯酸钠的含量 ? 式中:V0—空白实验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积数,ml; V—滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积数,ml; C—重铬酸钾标准溶液的实际浓度,mol/L; M—氯酸钠(1/6NaClO3)的摩尔质量,17.74,g/mol; m—试样的质量,g; 取平行测定结果的算术平均值为结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 8.0Attentions注意事项 8.1硫酸亚铁铵溶液易水解,应在酸性条件下保存,同时不能放置太长时间,否则会被空气氧化。 8.2重铬酸钾标准液配制时,容量瓶应先校准,在20℃时,称取内容水的质量,然后换算成体积。 8.3重铬酸钾溶液的环境温度与配置温度有差异时,要进行温度校正,每相差1℃,相当于0.02%。即:当滴定过程中环境温度比配制标准溶液温度高时,滴定度减小。 8.4存储重铬酸钾标准液时,应在存储瓶上记下该溶液稀释时的温度。 8.5二苯胺磺酸钠指示剂应存于棕色试剂瓶中。 8.6测定过程中用移液管移取时要非常准确,否则将引入较大的误差。 9.0Quality recor

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