有关双通AAO模板孔径.PDF

关于双通AAO 模板的孔径 双通AAO 模板是由单通AAO 模板制备而来，工艺与Whatman 公司的滤 膜是不同的。单通AAO 模板的截面如图1 所示，实际上用来制备双通AAO 模 板的单通AAO 膜厚比图中的要厚很多，这里只是为了方便观察阻挡层结构， 用了一个很薄的单通。单通AAO 每一个孔就像一个试管，孔德底部是有 “试 管底”的，这个底就是“阻挡层”。阻挡层的与AAO 内壁一体，材料完全相同。 由于阻挡层的存在，单通AAO 孔道一端开口，因此它不能用作过滤，也不能 用于直流电化学沉积。 我们的双通AAO 模板其实就是将阻挡层用酸腐蚀掉而来。首先去除背面 的铝基，然后用酸将阻挡层腐蚀掉。 图1. 单通AAO 模板的截面图 图2. AAO 厚膜内壁含氧化杂质浓度随位置不同的分布。在AAO 制备过程中，由于电解液 的原因，导致当膜厚达到几十微米时，AAO 内壁所含杂质分布不均，接近AAO 顶端的部分 含杂质部分更多，孔道底端含杂质部分更少。含杂质越多越不耐腐蚀。具体请参考文献: ACS Appl. Mater. Interfaces 2013, 5, 3441. 双通AAO 最终孔径的大小与孔道局部位置的酸的浓度、温度、抗腐蚀性能 等有关。双通AAO 厚度达到几十微米，由于电解液的原因，孔道的抗腐蚀性在 不同位置是不一样的，孔道底部比顶部更耐腐蚀，因此，当阻挡层被去除过程中， 灌入孔道内的酸性腐蚀液对孔道内壁有不均匀腐蚀，从而会导致有些大部分双通 AAO 孔道正面孔径大于背面孔径。具体请参阅文献 Appl. Mater. Interfaces 2013, 5, 3441 。不过，由于孔道长度很长（~50000nm ），对于小孔径差异（10~20nm ）而言， 孔道的锥度是测不出来的，可以忽略不计。在规格列表中，有些孔径虽然标注的 是正反面相同，实际上正面孔径还是略大于反面的。由此可见，双通AAO 正面 的一个孔对应于反面的一个孔。而Whatman 公司的滤膜采用的是完全不同的工 艺，大孔到后期发叉变成小孔，发叉小孔部分几微米厚，正面一个孔对应于反面 很多孔。 图3. 阻挡层去除过程示意图 另外一种情况是阻挡层未完全去除时的情况。酸液腐蚀过程中，阻挡层慢慢 变薄，然后中间开口。一旦开口，腐蚀液就进入孔道对整个孔道进行腐蚀扩孔。 在阻挡层的厚度一般是几十纳米。当阻挡层未完全去除时，AAO 背面开口就相 对较小，但是仅仅是一个阻挡层的厚度，其余部分主体孔道本身是比较大的。阻 挡层未完全开口时，膜反面孔大都不是圆形，而且，开孔率也不是 100%的。属 于这种情况的双通膜的型号是 DP065-010-50000, DP065-015-50000, DP065-020- 50000, DP100-030-50000, DP100-035-50000, and DP125-030-50000. 比如对于 DP065-015-50000 (正面 30 nm,反面 15 nm) ，15nm 孔径仅仅只有约20nm 的长 度，其余部分都是约30nm 的孔。 孔间距450nm 的双通膜型号带S 的均匀性好些。DP065-010-50000, DP065- 015-50000，DP450-110S-50000 通孔率不到100%。注意DP450-390S-50000 有零 星分布的微米级破洞，所以不宜用于过滤。