乙酸乙酯提取雷公藤浸膏后的溶剂回收工艺研究.pdfVIP

维普资讯 《山东医药工业》2002年第二十一卷 第 1期 l 液为止，实验 重复散 5次，结果见表 2、表 3。 乙酸 乙酯提取雷公藤浸 膏后 的溶 寰2 采用加^饱和量盐水，常压回收溶剂实t量螬 {1苷It 剂 回收工艺研 究 鲁南制药厂 柏学东 胨涛 李冠忠 王学海 张卫国 摘要 ：雷套藤浸 膏提取过程 中，采用加入 3倍量 饱和食 盐水常压蒸馏 回收 乙酸乙酯 ，回收后 的台水乙 酸乙酯用无水琉酸袖处理詹 可重复使 用，溶剂回收率 达 85％以上 ，大大 降低 丁生产成本 表 3 采用藏压蒸馏法回牧溶剂实喻数据 2掉瓶) 雷公藤浸膏提取过程 中，固乙酸 乙酚 价格较 贵 ， 在生产成本 中 占较 大 比重 ，而 回收溶剂 己酸 乙酯 时 ， 厚工艺采 用减压蒸馏 ．溶剂 回收率很低 ，仅 为药材吸 跗量 的 38．4％，本 文讨论加入饱 和食盐水 常压蒸馏 的可行性 。 1 实验仪器 、试 ，f_ 蒸馏装置 l套 (上海玻璃仪 器厂生产)：SHBⅢ循环水式多用真空泵 (郑州长城科 由实验结果对比知，采用加^饱 和食盐水常压蒸 工贸有限公司)：TN一10013型托盘扭力天平 (上海第 馏 回收溶剂优于磺压蒸馏 回收溶剂 ，回收率提高 二天平仪器厂)：雷公藤去皮报茎粗粉 (购 白临沂市医 5O％ 。 药公 司)；乙酸 乙醋 (郯城 化工厂分析纯 )无 水硫 酸 2．3回收后 的质量控制 回收 后 的 乙酸 乙酯 目 钠 ：(北京五七六0一厂生产)：自制饱和食盐水。 含水(已被水饱和)采用无水硫酸钠吸水 ，吸水后无水 2．方法与结果 硫酸钠变成 Na2SO4·10t-12O。 2 1水、饱和食盐水与乙酸乙酯互溶度实验 鼢 十101-：2O一+Na2鼢 ·l0 0 取两个 同样 型号 500 分液漏 斗 ．分别装 人 23．1无 水 N SO4 的 吸 水 实 验 ：取 无 求 150ml水(#)和 150ml饱和食盐水(2#)．再分别加 Na2SO4455g装于柱 中，挣置约 l5分神 ．用含水 乙酸 ^乙酸乙酯 100ml，用 力振 摇 数 分钟，挣置 使 分层 己醋洗脱 ，放出洗 脱液约 501kn1．开始 收集 ．藏速≤ 结果 见表 1。 tS~Zfff，收集约 !．gOrnl，同耐和未处理的乙馥 乙酯同 衰 1 互溶度实验结果 攒f沸程。结果见表4。 衰 4 吸承实验结果 苎查圣壁圣堕 些翌亘 圣壁圣 温度(℃) 值舟(m1) 温度 (℃) 馏分 (m1) 由结果知 ，饱和食盐水与乙酸乙酯互溶度小(tOO ：2．3)，且易分层。 2．2用饱和食盐 水回收 乙酸乙酯实验 取干燥 的500m]烧瓶两只 ，各加人雷公藤粗粉 100g及 乙酸 结果表明：处理后 的乙酸 乙醇能适合生产重复刺 乙酯 350m1(分别为 l#、2#瓶)，使浸过药材 ，水褡加 用 。 热 ，回流提取两次，每孜2小时。待回魂锗束 ，尉出回 23．2无 水 9 吸水成 N啦9 ·t0bhO 后， 流液 ，测出药渣