SN 0141-1992 出口植物油中六六六滴滴涕残留量的检验方法.pdf

SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 sN 0141一92 出 口植物油中六六六 、滴滴涕 残 留 量 的 检 验 方 法 MethodfordeterminationofBHCandDDT residneinvegetaleoilforexport 1992一12一25发布 1993一05一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口植物油中六 六 六 、滴滴涕 SN 0141一92 残 留 量 的 检 验 方 法 代替ZB6一83 M ethodfordeterminationofBHC andDDTresidne invegetaleoilforexport 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的抽样及测定方法。 本标准适用于出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验。 2 抽样和制样 2-， 检验批 2.2 样本大小 2.2.1 桶装 10。件以内，取 10件，但不得少于5件; 101-50。件，每增加 100件，增取6件; 501^-1000件，每增加100件，增取 件‘; 1001^5000件，每增加 1000件，增取2件; 5000件以上，每增加 1000件，增取 1件。 每件取约100^-150g, 2.2.2 散装 油池(罐)、车槽、船舱分上、中、下三层取样，见下表: 层位 取样部位 取样份数 上 上液面下20cm处 1 中 油层中部 3 下 距舱底 (或油水界面)20cm处 1 取样数量: 500t以下的不少于 1.5kg; 501^1000t的不少于2kg; 1000t以上的不少于4kg, 2.3 试样的制备 将取得的全部样品倒入洁净的搪瓷混样桶内，充分搅拌混匀，分出1kg装人清洁容器作为实验室 样品。实验室样品必须立即封识，并填写标签，注明品名、日期、报验号、舱(桶)号、申请单位、取样人。 注:在抽样和样品制备的操作中 必须注意不使样品带进污染物或者发生任何变化。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 ，993-05-01实施 1 SN 0141一92 测定方法 3.1 方法提要 试祥用石油醚及少量的苯溶解，溶液用浓硫酸净化，净化液过无水硫酸钠柱脱水后，用配有电子俘 获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 石油醚:重蒸馏，收集65-75℃的馏份。取300mL用旋转蒸发器浓缩至5mL，在与测定方法相 同的条件下，取5pL进行色谱测定，不得有干扰被测物的杂峰。 3.2.2 蒸馏水:取 100mL，用 10mL石油醚(3.2.1)提取，在与测定方