微波消解和电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤灰中的14种.pdfVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 11 期 　　　 　　　 　　 　　 　　　　 　　 　　 　　 2003 年 11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1360～1363 微波消解和电感耦合等离子体发射光谱法 同时测定煤灰中的14 种元素 刘　晶 　郑楚光　贾小红　徐杰英 (华中科技大学煤燃烧国家重点实验室 ,武汉 430074) 摘 　要 　应用微波消解和电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量元素 Si 、Al 、Ca 、 Fe 、Mg 、Ti 、K、Ba 、Mn 、V 、Pb 、Cr 、Cu 和 Zn 。考察了微波消解体系和消解条件 ,0. 1 g 煤灰用 10 mL 硝酸和 1 mL 氢 氟酸分解 ,加入 10 mL 4 %硼酸溶液分解氟化物沉淀。用本法测定煤飞灰标准参考物质的结果与标准值一致。 方法准确 ,快速 , 回收率为94. 2 %～102. 3 % ;RSD 均小于 5 % 。 关键词 　微波消解 , 电感耦合等离子体发射光谱, 煤灰 ,元素 1 　引　　言 在煤燃烧过程中会出现高温炉边腐蚀 、结渣和煤粉燃烧器阻塞等运行问题 ,而且在煤灰的利用过程 中需要了解其密实度性质、浸提行为 ,这些都必须对煤灰成分进行分析测试。由于煤灰化学成分复杂而 且含有大量的 SiO 和 Al O ,试样处理及分析测试均比较困难。传统的熔融法和湿法消化操作中引入 2 2 3 的玷污经常干扰分析测定过程1 ,2 ,而且样品需要分别处理 ,如测 Si 的国标方法是将煤灰和NaOH 混合 在 700 ℃熔融 ,再分别用热水和 HCl 溶解 ;测 Al 、Ca 、Fe 、Mg 、Ti 、Mn 、K 的国标方法是将煤灰分别用 HClO4 、 HF 和 HCl 加热消解 ;测 Pb 、Cr 的国标方法是将煤灰分别用 HClO4 、HF 和 HNO3 加热消解。本文建立的 微波消解方法可以用于煤灰中多元素的同时消解和测定。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器和试剂 ( ) 微波消解采用 MARS5 型微波加速反应系统 美国 CEM 公司 ,其聚四氟乙烯消化罐容积为 100 ( ) mL , 系统可以对罐内温度 通过光纤传感器 和加热时间进行预设。采用 Trace Scan 型电感耦合等离子 ( ) 体原子发射光谱仪 美国 Thermo Jarrell Ash 公司 测定元素含量。 ( ) 所用标准物质为煤飞灰标准物质 GBW08401 中科院环境化学研究所 。标准溶液均以高纯或光谱 纯金属、金属氧化物或金属盐类按标准方法配成 1000 mg/ L 的储备液。实验所用 HCl 、HNO 、H O 、HF