第8章超临界流体萃取.ppt

超临界流体萃取 Supercritical Fluid Extraction 8.1 概述 超临界流体萃取(Superitical Fluid Extraction，以下简称SFE)是一项发展很快、应用很广的实用性新技术。 传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。 超临界流体萃取是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。 什么是超临界： 任何一种物质都存在三种相态----气相、液相、固相。三相呈平衡态共存的点叫三相点。液、气两相呈平衡状态的点叫临界点。 在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。 不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。 超临界流体(SCF)是指在临界温度（Tc）和临界压力(Pv)以上的流体。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。 什么是超临界流体 超临界流体(SCF)是指物质的压力和温度同时超过其临界压力(Pc)和临界温度(Tc)时的流体。 超临界流体不是液体，也不是通常状态下的气体，而是一种特定状态下的流体。 1, 处于临界点状态的物质可实现从液态到气态的连续过度，两相界面消失，汽化热为零。 2, 超过临界点的物质（T Tc)，不论压力有多大，都不会使其液化。压力的变化只引起流体密度的变化 一. 超临界流体(SCF) 超临界萃取剂的临界温度越接近操作温度，则溶解度越大。 临界温度相同的萃取剂，与被萃取溶质化学性质越相似，溶解能力越大。因此应该选取与被萃取溶质相近的超临界流体作为萃取剂。 用作萃取剂的超临界流体应具备以下条件: 化学性质稳定，对设备没有腐蚀性，不与萃取物发生反应； 临界温度应接近常温或操作温度，不宜太高或太低； 操作温度应低于被萃取溶质的分解变质温度； 临界压力低，以节省动力费用； 对被萃取物的选择性高（容易得到纯产品）； 纯度高，溶解性能好，以减少溶剂循还用量； 货源充足，价格便宜，如果用于食品和医药工业，还应考虑选择无毒的气体。 某些常用流体的物理特征 二. 超临界流体萃取技术 超临界流体萃取的基本原理 SFE利用SCF作为萃取溶剂。 SCF所具有的独特物理化学性质，使其极易于渗透到样品基体中去，通过扩散、溶解、分配等作用，使基体中的溶质扩散并分配到SCF中，从而将其从基体中萃取出来。 超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加，极性增大，利用程序升压可将不同极性的成分进行分部提取。 提取完成后，改变体系温度或压力，使超临界流体变成普通气体逸散出去，物料中已提取的成分就可以完全或基本上完全析出，达到提取和分离的目的。 在萃取过程中，SFE的萃取效率是由SCF的溶剂力、溶质的特性、溶质—基体结合状况决定的。 在选择萃取条件时，一方面要考虑溶质在SCF中的溶解度，另一方面也要考虑溶质从样品基体活性点脱附并扩散到SCF中的能力与速度。 8.5、超临界流体萃取的工艺流程及操作特征 超临界流体萃取的工艺流程一般是由萃取（CO2溶解溶质）和分离（CO2和溶质的分离）2步组成。 它包括高压泵及流体系统、萃取池系统和收集系统三个部分 超临界流体萃取设备 影响超临界萃取的主要因素： ?1.密度： 溶剂强度与SCF的密度有关。 温度一定时，密度(压力)增加，可使溶剂强度增加， 溶质的溶解度增加。 2.夹带剂： 适用于SFE的大多数溶剂是极性小的溶剂，这有利于选择性的提取，但限制了其对极性较大溶质的应用。 可在这些SCF中加入少量夹带剂（如乙醇等）以改变溶剂的极性。 加一定夹带剂的SFE可以创造一般溶剂达不到的萃取条件，大幅度提高收率。 3. 粒度： 溶质从样品颗粒中的扩散，可用Fick第二定律加以描述。 粒子的大小可影响萃取的收率。一般来说，粒度小有利于 SFE萃取。 4. 流体体积： 提取物的分子结构与所需的SCF的体积有关。 增大流体的体积能提高回收率 超临界流体（ＳＣＦ）的选取： 溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度呈正相关，SCF也与此类似。 通过改变压力和温度，改变SCF的密度，便能溶解许多不同类型的物质，达到选择性地提取各种类型化合物的目的。 可作为SCF的物质很多，如二氧化碳、一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、甲醇、氨和水等。 二氧化碳因其临界温度低（Ｔc＝31.3℃),接近室温； 临界压力小(Ｐv＝7.15MPa)，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。 且无色、无味、无毒、不易燃、化学惰性、低膨胀性、价廉、易制得高纯气体等特点，现在应用最