修改第十四章电子探针.ppt

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§13-1 电子探针仪的结构与工作原理§13-2 电子探针仪的分析方法及应用 3 收集不同波长X射线的方法 思路:变换分光晶体的位置,使θ角发生变化。 方法: a直进式波谱仪: X射线照射分光晶体的方向固定,即出射角相同,不同波长的射线穿出样品的吸收条件相同。 b 回转式波谱仪:聚焦圆圆心不动,分光晶体和检测器在聚焦圆圆周上以1:2的角速度转动。 此法吸收条件不同,易因吸收造成误差。 2 实际分析时 Ky加以修正,则浓度 Z——原子序数修正项 A——吸收修正项 F——二次荧光修正项 定量分析对原子序数大于10、质量浓度大于10%的元素 修正后浓度误差在±5%以内。 图 BaF2晶界的线扫描分析 (a)形貌像及扫描线位置;(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布 Ba元素沿直线分布均匀,O沿晶界有偏聚 3. 面分析 将谱仪固定在接收某一元素特征X射线信 号的位置上,让电子束在样品表面作光栅扫 描,则在荧光屏上得到该元素的面分布图像, 图像中亮区表示该元素含量较高。 图 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像 (b)Bi元素的x射线面分布像 Bi元素沿晶界偏聚 二. 定量分析简介 1 理想情况: Iy——样品中该元素(y元素)的X-ray强度; Iy0′——在同样条件下纯Y元素的X射线强度; Ky——理想情况下样品中Y元素的质量浓度。 * * * * * * * * * 电子探针的功能——微区成分分析。 电子探针成分分析原理——用细聚焦电子束入 射样品表面激发出样品元素的特征X射线,分析特 征X射线的波长(或能量),即可知样品中所含元 素的种类(定性分析);分析X射线的强度,可知 样品中对应元素含量的多少(定量分析)。 结构:1 电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜无本质区别,因此常和SEM组合使用。 2 电子探针分析的信号为样品的特征X射线,其检测系 统为X射线谱仪: 波谱仪(WDS)——测定X射线的特征波长; 能谱仪(EDS)——测定X射线的特征能量。 图13-1 电子 探针仪的结构示意图 一. 波长分散谱仪(波谱仪WDS) 1 工作原理 用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品表 面(约一微米乃至纳米数量级的作用体积)的特征 x射线, 利用该x射线在晶面间距d已知的分光晶体 中产生衍射,通过布拉格方程2dsinθ=λ可获知特 征波长λ,通过莫塞莱定律可知该波长对应的原子序 数(即定性分析),根据衍射强度可获知元素的多 少(定量分析)。 图 13-2 分光晶体 聚焦目的:提高X射线收集效率 聚焦方法: a 约翰(Johann)型聚焦法——ρ=2R,此法为半聚焦法。 b 约翰逊(Johansson)型聚焦法——ρ=R,为全聚焦法。 2 聚焦方式 a 约翰(Johann)型聚焦法 b 约翰逊(Johansson)型 聚焦法 图13-4 两种常见的谱仪 (a)回转式波谱仪 (b)直进式波谱仪 ㈡ 分析方法 1 波谱仪谱线图 例:定点分析谱线图,横坐标为波长,纵坐标为强度。 通过波长可确定元素的种类,通过强度可确定元素的含量。 图 合金钢(0.62Si,1.11Mn,0.96Cr,0.56Ni,0.26V,0.24Cu)定点分析的谱线图 2 波谱仪分析成分时应注意的问题: ⑴ 分析点位置的确定 波谱仪上带有光学显微镜,可观察电子束打到样品上的 位置,物镜镜片中心有圆孔,以使电子束通过。 ⑵ 分光晶体固定后,衍射晶面的面间距不变 一个分光晶体能覆盖的波长范围有限,只能分析某一原 子序数范围的元素,因此一个谱仪中常装两块晶面间距不同 的晶体。而一台电子探针仪常装2~6个谱仪,可以同时测定 几个元素。 二. 能量分析谱仪(能谱仪EDS) ㈠ 工作原理 能谱仪是利用不同元素X射线光子的特征能量不同进行成分分析的。 能谱分析流程为: 电子束 特征X射线 激发出 电子-空穴对 电流脉冲 电压脉冲 多道脉冲高度分析器,分类计数 绘制能谱图。 图13-5 锂漂移硅谱仪方框图 (a)能谱曲线 图 能谱仪和波谱仪的谱线比较 (b)波谱曲线 如上图:横坐标为特征能量——确定元素种类 纵坐标为强度——确定

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