化学络合沉淀法制备球形氢氧化钴.docx

化学络合沉淀法制备球形氢氧化钴戚洪亮，韩建民，沈恒冠，王乃永，蔡运和，陆益展，朱珠( 宁波科博特钴镍有限公司，浙江 宁波 化学络合沉淀法制备球形氢氧化钴 戚洪亮，韩建民，沈恒冠，王乃永，蔡运和，陆益展，朱 珠 ( 宁波科博特钴镍有限公司，浙江 宁波 315400) 摘 要: 在自行设计制作的反应釜中，采用络合沉淀法制备了球形氢氧化钴。通过实验发现，反应 pH 值、反应温度、搅拌 速度和氨的加入量对络合沉淀反应有重要的影响。研究了上述条件对球形氢氧化钴制备的影响并进行了理论分析。实验选用氯化 钴为原料，氢氧化钠作沉淀剂，上清液氨浓度 0. 5 ～ 0. 7 mol / L，反应温度 60 ℃ ，搅拌速度 300 rpm，沉淀时 pH 值控制在 10. 5 ～ 10. 7。实验表明，在上述条件下，可以获得较好的球形氢氧化钴前驱体。 关键词: Co( OH) 2 ; 制备; 堆积密度; 形貌 中图分类号: 文献标识码: 文章编号: 1001 － 9677( 2013) 11 － 0143 － 03 TQ13 A Preparation of Spherical Co( OH) 2 by Complexing － precipitate Method QI Hong － liang，HAN Jian － min，SHEN Heng － guan，WANG Nai － yong，CAI Yun － he，LU Yi － zhang，ZHU Zhu ( Ningbo Coboto Cobalt ＆ Nickel Co. ，Ltd. ，Zhejiang Ningbo 315400，China) Abstract: Spherical cobalt hydroxide was prepared by chemical precipitation method in a specially designed tank reactor. It was found that pH value，the reaction temperature，the mixing speed and the liquid ammonia addition had an important influence on the precipitation reaction. These factors affected the synthesis of Co( OH) 2 precursor were studied. Cobalt chloride was selected as a raw material，sodium hydroxide as precipitant，the concentration of NH3 ·H2 O was 0. 5 ～ 0. 7 mol / L，the reaction temperature was 60 ℃ ，the mixing speed was 300 rpm，the pH value was controlled among 10. 5 ～ 10. 7 during precipitating，and better Co( OH) 2 precursor can be obtained. Key words: Co( OH) 2 ; preparation; tapped density; morpology 随着智能手机等数码行业的迅速发展，对锂电池正极材料 钴酸锂提出了更高的要求。Co( OH) 2 是制备钴酸锂的主要原材 料之一。随着钴酸锂的要求提高对因此有必 要 对 Co ( OH) 2 的 要求也越来越高。Co( OH) 2 不但要有完整的球形形貌，还要有 高的堆积密度以及一定的粒度分布，从而使后续制备的钴酸锂 具有 高的填充密度和高的能量密 度［1］。 从 化 学 反 应 来 看， 有限公司; 电热鼓风恒温干燥箱，余姚恒温箱厂; 蠕动泵，河 北保定兰格有限公司。 采用日本 HitachiS4800 低真空电子扫描显微镜对颗粒形貌 进行分析，化学成分分析测试采用的是 PE 公司的电感耦合等 离子光谱发 生 仪 DV7000; 采 用 MATERSIZER2000 激 光 粒 度 分 析仪对不同样品进行粒度分析; 用 BT － 300 粉 末 振 实 密 度 仪 ( 丹东市百特仪器设备有限公司) 进行密度分析。 1. 2 密度测试方法［3］ 1. 2. 1 松装密度的测试 洗涤烘干后的 10 mL 量筒的质量为 m，把量筒放在干燥的 锥形漏斗下面，漏斗口与量筒间距 1 cm，然后用角匙使试样慢 慢地沿着漏斗壁 ( 角匙与漏斗间